Desenvolvimento de uma metodologia de aplicação para controlo de brancos em ICP-MS

• Author(s): Seixas, Luís Pedro de Mascarenhas
• Date: 2014
• Persistent ID: http://hdl.handle.net/10362/11976
• Origin: Repositório Institucional da UNL
• Subject(s): SPC; ICP-MS; Brancos; Limite de quantificação; ANOVA
• Document Type: Master thesis
• Language: Portuguese
• Advisor(s): Matos, Ana; Castanheira, Isabel
• Contributor(s): RUN

Description

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial

O procedimento de controlo da qualidade tem acompanhado desde sempre os processos produtivos e analíticos, com a finalidade de garantir outputs válidos. Com o desenvolvimento e crescimento dos negócios, houve a necessidade de adaptar estes procedimentos, passando de um método em que se verificava peça a peça, amostra a amostra, para um método de avaliação da qualidade de uma amostra representativa de toda a população. Este método é denominado de controlo estatístico do processo (Statistical Process Control, SPC) e torna menos morosa e onerosa esta importante tarefa de análise. Apesar de ter tido origem no âmbito industrial, o SPC pode ser aplicado a todos os processos automatizados, como as análises laboratoriais. A ferramenta principal para realizar o controlo estatístico do processo é a carta de controlo. Um dos grupos de processos analíticos laboratoriais de interesse, é a espectrometria atómica que agrega as valências de separação da cromatografia com a sensibilidade e selectividade na detecção, da espectroscopia atómica. Um dos avanços tecnológicos, de maior interesse, nesta área, prende-se com a introdução de sistemas de espectrómetros de massa com fonte indutiva de plasma (ICP-MS). A principal aplicação deste método está relacionada com a determinação do teor de elementos traço em matrizes com diferentes origens como alimentar, geológica ou humana. Este trabalho visa desenvolver metodologias de aplicação para controlo dos valores dos brancos, obtidos no processo ICP-MS, recorrendo ao SPC e ANOVA. Numa primeira abordagem, pretende-se estimar os parâmetros do processo, média e desvio-padrão, através do SPC para calcular novos limites de quantificação e compará-los com os que vigoram. A segunda abordagem prende-se com a elaboração de cartas de controlo adequadas às características dos dados, que são identificadas com recurso à análise de variância. Em ambas as metodologias, o ponto de partida passa por um tratamento estatístico dos dados, recorrendo à análise de valores extremos e/ou outliers. Pretende-se, em termos gerais perceber algumas particularidades e características do método e conseguir apertar o limite de quantificação de forma a tornar mais rigoroso o método. O estudo é feito para um total de 11 elementos, utilizando uma variedade de 17 matrizes de alimentos e 3 tipos de brancos.