Microencapsulation using alginate systems: spray-coagulation versus superhydrophobic surfaces approach

• Author(s): Cuma, Diana Francisco
• Date: 2018
• Persistent ID: http://hdl.handle.net/10198/17825
• Origin: Biblioteca Digital do IPB
• Subject(s): Microencapsulation; Alginate systems; Domínio/Área Científica::Ciências Naturais::Ciências Químicas
• Document Type: Master thesis
• Language: English
• Advisor(s): Barreiro, M.F.; Fernandes, Isabel Patrícia
• Contributor(s): Biblioteca Digital do IPB

Description

The use of biopolymers such as alginate has been growing in the last decades due to properties such as biocompatibility, non-toxicity and biodegradability. In this work the microencapsulation of a hydrophobic (curcumin) and a hydrophilic (safranin), used as model compounds with alginate matrices, was studied by comparing two encapsulation methods (spray coagulation and superhydrophobic surfaces) and by testing three calcium sources (calcium chloride, calcium gluconate and calcium lactate) to promote the alginate ionic crosslinking. The microspheres obtained through the spray/coagulation technique were characterized in terms of load, encapsulation efficiency and rehydration capacity. The release profiles of both active principles were evaluated. The results revealed that when calcium chloride is used a higher encapsulation efficiency was obtained (99.25% and 98.50%, respectively for curcumin and safranin), followed by calcium gluconate (98.45% and 97.55 for curcumin and safranin) and finally calcium lactate (97.91% for curcumin and 97.42 for safranin). Regarding the release profile, a lower release was achieved, for both compounds, when calcium chloride was used (5.70% of curcumin in ethanol medium, and 4.15% of safranin in distilled water), followed by the calcium gluconate crosslinked microspheres (8.3% for curcumin and 4.42% for safranin). Calcium lactate crosslinked microspheres give rise to the systems with higher release (12.1% for curcumin and 4.76% for safranin). The microspheres had a spherical conformation and the larger particle size (volume distribution) was obtained with the calcium gluconate-based systems (131.46, 78.85 and 91.46 μm for curcumin, safranin and empty microspheres, respectively). The calcium chloride-base systems give rise to the smallest ones (91.65, 60.10 and 80.31 μm, respectively for curcumin, safranin and empty microspheres). Through Fourier Transform Infrared Spectroscopy the contribution of the calcium source and the active principle on the microspheres spectra was identified, and thermogravimetric analysis evidenced an increasing of the thermal stability due to the alginate crosslinking effect, particularly when calcium chloride was used. Regarding the comparison of the two microencapsulated systems, the superhydrophobic surfaces showed a good performance having in view the encapsulation with alginate systems, since no loss of the active principle to the surface during the process was observed (qualitative analysis). This constitute an advantage particularly for the case of the hydrophilic active principles.

O uso de biopolímeros como o alginato tem aumentado nas últimas décadas devido a propriedades como biocompatibilidade, não-toxicidade e biodegradabilidade. Neste trabalho foi estudada a microencapsulação de uma substância hidrofóbica (curcumina) e uma hidrofílica (safranina), usadas como compostos modelo com matrizes de alginato, comparando dois métodos de encapsulação (spray/coagulação e superfícies superhidrofóbicas) e testando três fontes de cálcio (cloreto de cálcio, gluconato de cálcio e lactato de cálcio) para promover a reticulação iónica de alginato. As microesferas obtidas através da técnica de spray/coagulação foram caracterizadas em termos de carga, eficiência de encapsulação e capacidade de reidratação. Os perfis de liberação dos dois princípios ativos foram também avaliados. Os resultados revelaram que quando o cloreto de cálcio é utilizado se obtém maior eficiência de encapsulação (99,25% e 98,50%, respetivamente para curcumina e safranina), seguida do gluconato de cálcio (98,45% e 97,55 para curcumina e safranina) e finalmente lactato de cálcio (97,91% para curcumina e 97,42 para safranina). Quanto ao perfil de libertação, obteve-se uma libertação inferior, para ambos os compostos, quando se utilizou cloreto de cálcio (5,70% para a curcumina em etanol e 4,15% para a safranina em água), seguido das microesferas reticuladas com gluconato de cálcio (8,3% para a curcumina e 4,42% para a safranina). As microesferas reticuladas com lactato de cálcio originam os sistemas com maior capacidade de libertação (12,1% para a curcumina e 4,76% para a safranina). As microesferas possuem uma conformação esférica e o maior tamanho de partícula (distribuição de volume) foi obtido para os sistemas à base de gluconato de cálcio (131,46, 78,85 e 91,46 μm para curcumina, safranina e microesferas vazias, respetivamente). Os sistemas baseados em cloreto de cálcio originam os tamanhos menores (91,65, 60,10 e 80,31 μm, respetivamente para curcumina, safranina e microesferas vazias). Por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, foi identificada a contribuição da fonte de cálcio e do princípio ativo no espectro de microesferas e a análise termo gravimétrica evidenciou um aumento da estabilidade térmica devido ao efeito da reticulação, particularmente quando foi utilizado cloreto de cálcio. Quanto à comparação dos dois sistemas de microencapsulação, as superfícies superhidrofóbicas apresentaram um bom desempenho tendo em o uso de sistemas de alginato, uma vez que não foi observada perda do princípio ativo para a superfície durante o processo (análise qualitativa). Tal constitui uma vantagem particularmente para o caso dos princípios ativos hidrofílicos.