Relatório de estágio desenvolvimento de métodos para a determinação de princípios ativos em inseticidas usando cromatografia gasosa

• Author(s): Ribeiro, Cristina Isabel Quental
• Date: 2013
• Persistent ID: http://hdl.handle.net/10400.26/13344
• Origin: Instituto Politécnico de Coimbra
• Subject(s): Cromatografia gasosa; Detector de ionização de chama
• Document Type: Master thesis
• Language: Portuguese
• Advisor(s): Pinheiro, Maria Nazaré Coelho Marques; Castro, Luís Miguel Moura Neves de
• Contributor(s): Repositório Comum

Description

O presente relatório reporta as atividades desenvolvidas no âmbito do estágio curricular do Mestrado em Processos Químicos e Biológicos do DEQB (Departamento de Engenharia Química e Biológica) do Instituto Superior de Engenharia de Coimbra, que foi realizado em ambiente empresarial, na empresa COLEP, sediada em Vale de Cambra. O objetivo do trabalho realizado consistiu na quantificação de princípios ativos em inseticidas, tendo-se, para o efeito, desenvolvido métodos analíticos recorrendo à cromatografia gasosa utilizando um detetor de ionização de chama. No plano de trabalhos inicialmente definido estava previsto o desenvolvimento de um método de análise da deltametrina em dois inseticidas diferentes. Posteriormente, para dar resposta às necessidades da empresa, foram também desenvolvidos novos métodos de análise de inseticidas que chegavam à empresa para primeira produção. Os inseticidas estudados no âmbito do presente estágio (inseticidas piretróides) pertencem ao grupo de inseticidas botânicos. Foram desenvolvidos dois métodos para a determinação do princípio ativo deltametrina nos inseticidas dos clientes Sinclair e Gerhardt Pharmaceuticals, tendo-se obtido uma percentagem em massa de (0,0330±00003045) % e (0,0318±0,001105) %, respetivamente, encontrando-se o último valor fora das especificações requeridas pelo cliente. Para a validação destes métodos analíticos determinaram-se alguns parâmetros, nomeadamente, gama de trabalho/linearidade, limites de deteção e quantificação, sensibilidade, precisão e exatidão. Os inseticidas para primeira produção foram fornecidos por dois clientes, Aragon e Rentokil, tendo-se desenvolvido para ambos, métodos analíticos para quantificação dos correspondentes princípios ativos. O inseticida Aragon I incluía na sua constituição quatro princípios ativos, o butóxido de piperonilo, neopinamina, permetrina e cipermetrina tendo-se obtido uma percentagem mássica no inseticida de (0,613±0,0076) %, (0,188±0,0103) %, (0,422±0,0124) % e (0,385±0,0185) %, respetivamente. O segundo inseticida do cliente Aragon (Aragon II) com um princípio ativo adicional, o bendiocarbe, apresentou como composição mássica (0,910±0,0295) % de butóxido de piperonilo, (0,388±0,00085) % de permetrina, (0,283±0,00062) % de neopinamina, (0,423±0,00306) % de cipermetrina e (0,740±0,0357) % de bendiocarbe. Os inseticidas do cliente Rentokil, o Rentokil I e o Rentokil II possuíam princípios ativos diferentes. O princípio ativo do primeiro, permetrina, estava presente no inseticida com uma percentagem mássica de (0,241±0,0036) %. A percentagem, em massa, do princípio ativo presente no Rentokil II, a deltametrina, foi de (0,033±0,000248) %.