Author(s):
Ferreira, Luísa Maria Lima
Date: 2017
Persistent ID: http://hdl.handle.net/10400.21/8296
Origin: Repositório Científico do Instituto Politécnico de Lisboa
Subject(s): SAPO-11 hierárquico; Síntese hidrotérmica; Polietilenoglicol; Aquecimento microondas; Moinho de bolas; Mesoporosidade; Acidez; Hidroisomerização de n-decano; Catálise bifuncional; Hierarchical SAPO-11; Hydrothermal synthesis; Polyethyleneglycol; Microwave heating; Ball milling; Mesoporosity; Acidity; Hydroisomerization of n-decane; Bifunctional catalysis
Description
Trabalho final de mestrado para obtenção do grau de mestre em Engenharia Química
Este trabalho tem como objectivo a síntese de materiais SAPO-11 hierárquicos, com estrutura AEL para serem utilizados como catalisadores bifuncionais, Pt/SAPO-11, em reacções de hidroisomerização de n-alcanos lineares de cadeia longa, usando, como molécula, modelo o n-decano. Este sistema poroso hierárquico foi criado por dois métodos. O primeiro consistiu na síntese de SAPO-11 usando uma combinação de aquecimento de microondas com a adição de várias quantidades de um agente estruturante secundário, o polietilenoglicol (PEG), para além do estruturante primário dipropilamina (DPA). No segundo método, o material SAPO-11 sintetizado foi modificado por moagem mecânica, usando um moinho de bolas, onde foi estudado o efeito da frequência e do tempo de moagem. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raio-X (XRD), análise térmica (TGA-DSC), adsorção de azoto, microscopia eletrónica de varrimento (SEM), adsorção de piridina seguida por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e análise química elementar. Os catalisadores bifuncionais, Pt/SAPO-11, após introdução de 0,5 % de Pt (Pt/Al2O3) por mistura mecânica, foram testados na reação de hidroisomerização do n-decano de modo a estudar o comportamento catalítico. Os resultados mostram que as amostras sintetizadas com combinação de aquecimento microondas e PEG, e também as amostras moídas apresentam mesoporosidade adicional, podendo concluir-se que foram obtidos materiais SAPO-11 hierárquicos. As amostras com melhor desempenho catalítico, no que diz respeito ao rendimento de produtos mono-ramificados são: para as amostras convencionais, a amostra diluída e com uma razão de PEG/DPA de 0,35; relativamente às amostras com aquecimento microondas, a amostra diluída e com uma razão de PEG/DPA de 0,50 e 40 minutos de tempo de cristalização; para as amostras moídas com diferentes tempos de moagem, a amostra obtida com um tempo de moagem de 60 minutos.
This work aims to synthesize hierarchical SAPO-11 materials with AEL structure to be used as bifunctional catalysts (Pt/SAPO-11) in hydroisomerization reactions of linear long-chain n-alkanes using n-decane as a model molecule. The hierarchical porous system was created by two methods. The first consisted in using a combination of microwave heating with the addition of various amounts of secondary structuring agent, polyethylene glycol (PEG), in addition to the primary structurant dipropylamine (DPA). In the second method, parent SAPO-11 material was modified using a ball mill where the effect of frequency and time grinding was studied. The samples synthesized were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA-DSC), nitrogen adsorption, scanning electron microscopy (SEM), pyridine adsorption followed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and elemental chemical analysis. The bifunctional Pt/SAPO-11 catalysts (0.5% Pt, mechanical mixing), were tested in the hydroisomerization reaction of n-decane in order to study the catalytic behavior. The results show that the samples synthesized with the combination of the microwave heating and PEG, as well as the ground samples present additional mesoporosity, and it can be concluded that hierarchical SAPO-11 samples are obtained. The samples with the best catalytic performance concerning the yield of monobranched products are: for conventional samples, the diluted sample and a PEG/DPA ratio of 0.35; for samples with microwave heating, the diluted sample and a PEG/DPA ratio 0.50 and 40 minutes of crystallization time; for samples ground with different milling times, the sample submitted to a milling time of 60 minutes.
