Fibras de Bi2Sr2CaCu2O8 crescidas por fusão de zona com laser assistida com corrente eléctrica

• Author(s): Lopes, Orlandino Miguel da Silva
• Date: 2007
• Persistent ID: http://hdl.handle.net/10773/2566
• Origin: RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro
• Subject(s): Física aplicada; Supercondutores; Fibras; Fusão por laser
• Document Type: Master thesis
• Language: Portuguese

Description

No presente trabalho cresceram-se fibras de composição Bi2Sr2CaCu2O8 (2212) pelas técnicas de fusão de zona com laser (LFZ) e fusão de zona com laser assistida com corrente eléctrica (EALFZ) com o objectivo de melhorar as propriedades supercondutoras. Numa primeira parte do trabalho, estudou-se o efeito da aplicação de uma corrente eléctrica de 0, 25, 50 e 75 mA durante o processo de solidificação de fibras crescidas a 15 mm/h em condições de corrente directa (pólo positivo ligado à semente e o pólo negativo ligado ao percursor de alimentação). Os resultados evidenciaram uma forte influência da aplicação de corrente na natureza das fases cristalizadas e no grau de alinhamento dos cristais supercondutores. Na presença de corrente eléctrica o transporte do soluto na interface sólido/líquido é função do gradiente de soluto local e do fenómeno de electromigração. As alterações das condições termodinâmicas na interface de solidificação favoreceram a cristalização do cuprato estável (Sr,Ca)14Cu24O41 e da fase supercondutora Bi2Sr2CaCu2O8 em detrimento do cuprato metaestável (Sr,Ca)CuO2 e da fase Bi2Sr2CuO6, respectivamente. A caracterização das fibras, por microscopia electrónica de varrimento, pelas curvas de oscilação e através das figuras de polos, permitiu mostrar que a aplicação da corrente aumenta significativamente o grau de alinhamento dos cristais supercondutores ao longo do eixo da fibra, como consequência da intensificação da migração longitudinal. As propriedades supercondutoras, em particular a densidade de corrente crítica, Jc, aumentou com a aplicação da corrente eléctrica até aos 50mA, tendo-se observado uma deterioração das propriedades para intensidades de corrente superiores, como consequência do menor teor de fase supercondutora 2212, resultante do menor grau de reacção no recozimento das fibras. Numa segunda parte do trabalho, estudou-se ainda o efeito do tempo de tratamento térmico, tendo-se verificado que com o aumento do tempo de recozimento a quantidade da fase supercondutora 2212 aumenta e a de fases secundárias diminui de tal forma que os valores da densidade de corrente crítica quase duplicam. Por último, estudou-se o efeito simultâneo da velocidade de crescimento (30, 60 e 90 mm/h) e da aplicação de corrente eléctrica (0, 25 e 50mA). Com o aumento da velocidade de crescimento verificou-se que a formação de fases se afasta do equilíbrio e que a quantidade de líquido residual aumenta, uma vez que não há tempo para haver cristalização. A aplicação da corrente diminui de uma forma considerável a quantidade de líquido residual, devido à alteração do gradiente de temperatura na interface de solidificação. Contudo, o estudo efectuado para as três velocidades de crescimento mostrou que o parâmetro com efeito dominante na microestrutura é o da velocidade de crescimento, sobrepondo-se ao efeito da corrente. Os valores de densidade de corrente crítica mais elevados foram obtidos nas fibras crescidas com velocidades intermédias, 30 e 60mm/h, tendo o valor mais elevado sido obtido aos 60mm/h, Jc=3400 A/cm2. keywords ABSTRACT: In the present work Bi2Sr2CaCu2O8 (2212) fibres were grown by laser floating zone (LFZ) and by electrically assisted laser floating zone (EALFZ) techniques aiming to improve the superconducting properties. In the first part of the work, the effect of an electrical current application of 0, 25, 50 and 75mA during the solidification process at 15mm/h was studied under conditions of direct current (positive pole connected to the seed and negative to the feed rod). The results evidenced a strong influence of the electrical current application on the crystallized phases nature and on the grain alignment. In the presence of an electrical current the solute transport at solid/liquid interface is a function of the local solute gradient together with the electromigration phenomena. Thermodynamic conditions modifications at the solidification interface in the presence of an electrical current favour the crystallization of the stable cuprate (Sr,Ca)14Cu24O41 and of the superconducting phase Bi2Sr2CaCu2O8 in behalf of the metastable cuprate (Sr,Ca)CuO2 and of the Bi2Sr2CuO6 phase, respectively. Fibres characterization by scanning electron microscopy, rocking curves and pole figures had shown the effect of electrical current application on texture, as a consequence of the longitudinal ionic migration intensification. The superconducting properties, namely the critical current density, Jc, increase with the electrical current application until 50mA. A decrease of values for superior current intensities was observed, due to the lower amount of 2212 superconducting phase that result from the lesser reaction degree during fibres annealing. In the second part of the work, the effect of heat treatment time was studied. With the increase of the annealing time it was verified that the amount of the 2212 superconducting phase increases and the secondary phases decreases in such a way that the values of the critical current density almost duplicated. The simultaneous effect of the fibres growth rate (30, 60 and 90 mm/h) and the electrical current application (0, 25 and 50mA) was still studied. The phases formation moves away from the equilibrium with the growth rate, together with an increase in the amount of residual melt, once there is no time for solidification to occur. The application of an electrical current diminishes considerably the amount of residual melt, due to modification on thermal gradient at the solidification interface. However, the parameter with dominant effect on the microstructure is the growth rate, overlapping itself the effect of current application. The highest values of critical current density were obtained for fibres grown at intermediate pulling rates, 30 and 60mm/h, being the highest value obtained for 60mm/h, Jc=3400 A/cm2.