Author(s): Cabana, Teresa Raquel Tita
Date: 2013
Persistent ID: http://hdl.handle.net/10362/10747
Origin: Repositório Institucional da UNL
Subject(s): Validação de métodos; Espectrometria de absorção atómica; Amostras de biomassa; Programa de controlo de qualidade; Metais; Processos de digestão
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Bioorgânica
A dissertação tem como objectivo desenvolver e validar metodologias analíticas utilizadas na caracterização química de amostras de biomassa. Os resultados analíticos obtidos serão aplicados no estudo e desenvolvimento do processo de valorização dessas amostras como matéria-prima para biocombustíveis. Neste trabalho propõe-se um programa de controlo de qualidade para validar as metodologias analíticas utilizadas na caracterização química das amostras de biomassa; demonstrar a qualidade dos resultados obtidos e gerar informação que evidencie as características metrológicas dos resultados. Deste programa de controlo de qualidade fazem parte o estabelecimento dos parâmetros metrológicos das funções de calibração (faixa linear dinâmica, linearidade e sensibilidade), a avaliação dos limiares analíticos, controlo da estabilidade da função de calibração, avaliação das contaminações, avaliação dos efeitos de matriz, precisão e veracidade. A veracidade do método analítico foi avaliada através da eficiência dos métodos de digestão das amostras, uma vez que não existiram materiais de referência certificados (MRC) disponíveis. A caracterização química de amostras compreendeu a determinação do teor em humidade, e de cinzas e a análise elementar. Sendo assim, foram desenvolvidos métodos confiáveis e apropriados para a determinação exacta dos metais, que geralmente estão presentes em menores concentrações (Cd, Cr, Mn, Pb Sb) nos biocombustíveis, nas amostras de biomassa, e nas respectivas cinzas, através da técnica analítica de espectrometria de absorção atómica, de acordo com a Norma EN ISO- 15297:2011. Os elementos Cd, Pb e Cr foram analisados por espectrometria de absorção atómica de câmara de grafite (GFAAS) e o Mn por absorção atómica de chama (FAAS). Antes da análise dos elementos nas amostras por espectrometria de absorção atómica, realizou-se uma etapa de decomposição/digestão. Estudou-se adequabilidade de quatro processos de digestão de amostras.
