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Determinação da ketamina e piperazinas por cromatografia gasosa - espectrometria de massa em tandem em amostras de plasma

Author(s): Guerra, Filipe Alves

Date: 2013

Persistent ID: http://hdl.handle.net/10400.6/1641

Origin: uBibliorum

Subject(s): Farmácia comunitária - Estágio pedagógico; Farmácia hospitalar - Estágio pedagógico; Ketamina - Método de derivação - Plasma; Piperazinas - Método de derivação - Plasma; Microextracção em seringa empacotada (MEPS); Cromatografia gasosa - Espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS)


Description

A dissertação encontra-se dividida em três capítulos. O primeiro capítulo descreve o trabalho de investigação desenvolvido no Centro de Investigação em Ciências da Saúde da Universidade da Beira Interior. No segundo e terceiro capítulos estão descritos os estágios realizados na Farmácia Hospitalar e na Farmácia Comunitária, respetivamente. Aqui, as principais atividades desenvolvidas e deveres assumidos no Hospital Sousa Martins e na Farmácia Mousaco Torrão são referidos, com especial ênfase na importância do farmacêutico como elemento chave a nível dos cuidados de saúde. Atualmente, o uso de novas substâncias psicoativas aumentou a nível mundial, exigindo constantemente o desenvolvimento de novos métodos de identificação e quantificação. Este trabalho tem como objetivo desenvolver um método através de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria em massa em tandem (GC-MS/MS) e microextração em seringa empacotada (MEPS) como técnica da extração, aplicando um recente método de derivatização para determinar a ketamina e piperazinas em amostras de plasma. Os compostos estudados foram a ketamina (K), a 1-(3-trifluorometilfenil)-piperazina (TFMPP), a 1-(3-clorofenil)-piperazina (mCPP) e a 1-(4-metoxifenil)-piperazina (MeOPP). O procedimento iniciou-se com a derivatização química adicionando 200 μL de uma amostra de plasma a 200 μL de nitrito de sódio e 150 μL de ácido clorídrico, a frio e sob agitação durante 1 minuto. De seguida, efetuou-se uma diluição 1:10 com a adição de 2 mL de tampão fosfato. Após homogeneização, procedeu-se à extração por MEPS. Na MEPS, o passo inicial é a preparação da coluna, efetuada com 250 μL de metanol (3 vezes) e 250 μL de água (3 vezes). De seguida as amostras foram aspiradas 10 vezes, a coluna foi lavada com 250 μL de ácido acético 1% e com 150 μL de metanol a 10% e, por último, os compostos foram eluídos com 50 μL de hidróxido de amónio a 5%. A fase móvel com os compostos foi evaporada sob corrente de azoto, redissolvida em 100 μL acetato de etilo e injetada no aparelho de GC-MS/MS. Os resultados obtidos mostraram intervalos de concentração lineares na gama de 10-1000 ng/mL para a TFMPP e de 25-100 ng/mL para a K, a mCPP e a MeOPP, com valores de R2 superiores a 0,99 em todos os compostos. Os LOD foram de 1 ng/mL para a TFMPP, 5 ng/mL para a mCPP e 20 ng/mL para a K e a MeOPP. Em conclusão, o método representa uma ótima ferramenta para identificar qualitativamente e quantitativamente a ketamina e as piperazinas. A associação entre a derivatização química, a extração por MEPS e a análise por GC-MS/MS demonstrou ser de fácil execução, rápida, ecológica, relativamente económica, sensível, precisa e exata.

Document Type Master thesis
Language Portuguese
Advisor(s) Alba, Maria Eugénia Gallardo; Moreno, Ivo Emanuel Dias; Barroso, Mário Jorge Dinis
Contributor(s) Guerra, Filipe Alves
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