Autor(es): Vitorino, Miguel Vargas
Data: 2014
Identificador Persistente: http://hdl.handle.net/10451/15501
Origem: Repositório da Universidade de Lisboa
Assunto(s): Microscopia de força atómica; Espectroscopia de raios-X; Matéria mole; Instrumentação; Teses de mestrado - 2014
Tese de mestrado em Física, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2014
O microscópio de força atómica (AFM) tem tido um papel preponderante na exploração de fenómenos à escala do nanómetro. Alvo de diversas melhorias, o microscópio tornou-se transversal no estudo da matéria mole. No entanto, existem ainda potencialidades não exploradas no uso deste instrumento como a combinação com outras técnicas de análise à nano escala, nomeadamente, técnicas de caracterização com Raios-X. Esta Tese trata o trabalho realizado num estágio no Instituto Europeu de Radiação de Sincrotrão. A principal parte da mesma visa o projecto de um novo tipo de AFM, que alia o microscópio com técnicas de difracção de Raios-X. Promete ainda a capacidade de analisar a matéria a escalas de tempo da ordem do segundo. O primeiro capítulo introduz o AFM e as técnicas de Raios-X, e motiva a construção deste novo instrumento. No segundo capítulo são explicados os desafios introduzidos pela combinação dos instrumentos, como o espaço para amostra extremamente pequeno ou a elevada estabilidade mecânica. No terceiro capítulo são apresentadas a montagem do instrumento, seus testes e adaptações necessárias. Comprova-se o seu bom funcionamento mostrando-se que o microscópio é capaz de fazer imagens de matéria mole a alta velocidade. O quarto capítulo concerne outra investigação executada durante o estágio. Nele mostra-se que o mecanismo de retroacção em força pode ser usado para controlar as propriedades dinâmicas (frequência de ressonância e factor de qualidade) de micro e nano-osciladores mecânicos. A gama de controlo alcançada ultrapassa aquela obtida através de outras técnicas para desenvolvidas para o mesmo efeito. Finalmente, no quinto capítulo é feita uma revisão do AFM de alta velocidade, elencando as próximas etapas que o levarão à utilização na linha de feixe. São enumerados os diversos pontos a melhorar e é feita uma reflexão sobre as opções tomadas ao longo do trabalho.
The Atomic Force Microscope (AFM) has had a predominant role in the exploration of the nano world. It has profited from several technical and theoretical improvements to become present across the study of soft matter. There are, however, still some non-visited possibilities such as the combination with other nanoscale analysis techniques, specifically, X-ray characterization. This Thesis concerns the work done in an internship performed at the European Synchrotron Radiation Facility. Its main task relates to the project of a new type of AFM, targeting the fusion of the microscope with X-ray scattering techniques. The AFM also addresses the analysis of matter at time scales compatible with many biological phenomena (1s). The first chapter introduces the AFM and X-ray analysis, justifying and motivating the construction of this new instrument. In the second chapter are explained the challenges associated with the combination of high speed AFM and X-Rays techniques, such as the extremely small sample space or high mechanical stability. In the third chapter the commissioning of the microscope is presented, and also some tests, calibrations and different measurements. It is shown that the microscope can successfully do ex-situ images of soft matter samples at high speed. The fourth chapter concerns the second task performed during the internship. It is shown that the strategy of force feedback can be used to tune the dynamic properties (resonance frequency and quality factor) of nano- and micromechanical oscillators. The tuning ranges obtained surpass the ones achieved through other techniques. Finally, the fifth chapter presents a revision of the beamline high speed AFM. It details the next stages of development with the purpose of making in-situ experiments. A reflection is made over the different choices taken throughout the project.
