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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Neste trabalho foi proposta a utilização de dois métodos de preparo de amostras: a decomposição assistida por radiação micro-ondas sob pressão de O2 (MW-O2-AD) e a decomposição assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta (MW-UV-AD), para macroalgas oriundas da Antártica visando a subsequente determinação de As, Cd, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, V e Zn por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Na MW-O2-AD foram avaliadas as soluções de HNO3 0,5, 1, 2, 3 e 7 mol l-1 sob pressões de 1, 5 e 10 bar de O2. Estas mesmas soluções foram empregadas na MW-UV-AD, onde também foi avaliado o uso de HNO3 0,5 e 1 mol l-1 com H2O2. Como parâmetro de referência para os métodos desenvolvidos foi realizada a decomposição assistida por radiação micro-ondas (MWAD) com HNO3 conc., quando foram obtidas concordâncias acima de 91% para quase todos os analitos nos métodos MW-O2-AD (HNO3 3 mol l-1 e 5 bar) e MW-UVAD (HNO3 2 mol l-1). A exatidão foi avaliada através da decomposição dos materiais de referência certificados BCR 060 (Aquatic plant) e NIST 1515 (Apple leaves), as concordâncias com os valores certificados foram acima de 92% para todos os analitos. A eficiência da digestão foi avaliada através da determinação do teor de carbono residual (menor que 10%). O limite de detecção foi entre 0,001 e 1,45 μg g-1. Desta forma, a utilização de HNO3 diluído, reduziu o consumo de reagentes, o valor para os brancos e proporcionou menores LODs.

In this work was proposed the use of two methods for sample preparation: oxygen pressurized microwave radiation assisted digestion (MW-O2-AD) and microwave radiation assisted UV-digestion (MW-UV-AD) for macroalgae from the Antarctic for further determination of As, Cd, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, V and Zn by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). For MW-O2-AD method were evaluated 0.5, 1, 2, 3 and 7 mol l-1 HNO3 solutions at pressures of 1, 5 and 10 bar of O2. These same solutions were used in the MW-UV-AD and for 0.5 and 1 mol l-1 HNO3 was evaluated the use of H2O2. To compare the performance of proposed methods, the samples were also digested with concentrated HNO3 by microwave radiation assisted digestion (MWAD). Using MW-O2-AD (3 mol l-1 HNO3 and 5 bar of O2) and MW-UVAD (2 mol l-1 HNO3) methods the metals concentration was in agreement (above 91%) with the results obtained for digesteds using concentrated HNO3 for almost analytes. The accuracy of the proposed methods was evaluated using certified reference materials BCR 060 (Aquatic plant) and NIST 1515 (Apple leaves) and the agreements with certified values were above 92% for all analytes. Using the proposed methods the residual carbon content was always lower than 10% and the limit of detection was between 0.001 and 1.45 μg g-1 for all analyts. Additionally, the use of dilute HNO3 in both methods reduced the blank values and improved the LODs.