Publicação
Desenvolvimento de uma metodologia analítica de monitorização de pesticidas em meios hídricos
| Resumo: | O trabalho realizado tem o objetivo de desenvolver uma metodologia analítica para a monitorização de micropoluentes em meios hídricos. Foi selecionado para estudo um grupo de 11 pesticidas tendo por base aqueles mais utilizados na região nordeste de Portugal e no Brasil. Esta metodologia baseia-se numa etapa de extração em fase sólida (SPE) seguida de quantificação por cromatografia gasosa em fase acoplada com espetrometria de massas (GC-MS). Na otimização da etapa de extração utilizam-se cartuchos com adsorvente de poli(divinilbenzeno-co-N-vinilpirrolidona (Chromabond HLB). Optou-se por desenvolver os estudos de SPE utilizando um grupo de pesticidas solúveis em metanol e outro grupo solúvel em hexano. A metodologia de extração proposta obteve recuperações superiores a 78% para uma mistura composta pelos pesticidas dimetoato, terbutilazina e heptacloro. Na identificação e quantificação por GC-MS, os limites de deteção e de quantificação foram estimados através das curvas de calibração obtidas por análise sem extração de soluções padrão de dimetoato, terbutilazina e heptacloro. Os limites de deteção obtidos, são de 0,003 mg/L para o heptacloro, 0,066 mg/L para a terbutilazina e 1,98 mg/L para o dimetoato. Devido à pouca exatidão dos resultados, decidiu-se a utilização do método do padrão interno para melhores resultados. Devido à situação de pandemia e à obrigatoriedade de confinamento imposta pelo governo português, foi possível estudar apenas as condições operatórias de análise utilizando padrões analíticos e sem utilizar a etapa inicial de extração por SPE. Estava prevista a validação do método utilizando amostras recolhidas de 3 rios de Bragança, rio Fervença, Sabor e Onor, contudo, esta não foi realizada. |
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| Autores principais: | Freitas, Gabriel |
| Assunto: | Poluentes emergentes Pesticidas Risco ambiental Extração em fase sólida Cromatografia gasosa acoplada com espetrometria de massas |
| Ano: | 2020 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Instituto Politécnico de Bragança |
| Idioma: | português |
| Origem: | Biblioteca Digital do IPB |
| Resumo: | O trabalho realizado tem o objetivo de desenvolver uma metodologia analítica para a monitorização de micropoluentes em meios hídricos. Foi selecionado para estudo um grupo de 11 pesticidas tendo por base aqueles mais utilizados na região nordeste de Portugal e no Brasil. Esta metodologia baseia-se numa etapa de extração em fase sólida (SPE) seguida de quantificação por cromatografia gasosa em fase acoplada com espetrometria de massas (GC-MS). Na otimização da etapa de extração utilizam-se cartuchos com adsorvente de poli(divinilbenzeno-co-N-vinilpirrolidona (Chromabond HLB). Optou-se por desenvolver os estudos de SPE utilizando um grupo de pesticidas solúveis em metanol e outro grupo solúvel em hexano. A metodologia de extração proposta obteve recuperações superiores a 78% para uma mistura composta pelos pesticidas dimetoato, terbutilazina e heptacloro. Na identificação e quantificação por GC-MS, os limites de deteção e de quantificação foram estimados através das curvas de calibração obtidas por análise sem extração de soluções padrão de dimetoato, terbutilazina e heptacloro. Os limites de deteção obtidos, são de 0,003 mg/L para o heptacloro, 0,066 mg/L para a terbutilazina e 1,98 mg/L para o dimetoato. Devido à pouca exatidão dos resultados, decidiu-se a utilização do método do padrão interno para melhores resultados. Devido à situação de pandemia e à obrigatoriedade de confinamento imposta pelo governo português, foi possível estudar apenas as condições operatórias de análise utilizando padrões analíticos e sem utilizar a etapa inicial de extração por SPE. Estava prevista a validação do método utilizando amostras recolhidas de 3 rios de Bragança, rio Fervença, Sabor e Onor, contudo, esta não foi realizada. |
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