Publicação
Extração e quantificação de fármacos em matrizes aquosas
| Resumo: | Os poluentes emergentes são substâncias potencialmente tóxicas que, embora encontradas em baixas concentrações, da ordem dos mg.L-1 ou inferior, podem produzir efeitos nocivos no meio ambiente. Devido às suas concentrações vestigiais, ainda não estão, na sua grande maioria, incluídos nos programas de controlo da qualidade da água nem nas regulamentações nacionais ou internacionais de controlo ambiental. Os Produtos Farmacêuticos e de Cuidados Pessoais (Pharmaceutical and Personal Care Products - PPCPs) representam um importante grupo de poluentes emergentes devido ao aumento do consumo mundial e à capacidade inerente de induzirem efeitos fisiológicos nocivos em doses muito baixas, o que suscita várias preocupações relacionadas com os possíveis efeitos adversos em humanos, animais e sistemas ambientais. O objetivo primeiro deste trabalho é identificar os principais poluentes emergentes em meios hídricos, de meios populacionais com características semelhantes às do distrito de Bragança e selecionar alguns para estudo. Pretende-se também desenvolver e implementar experimentalmente um método expedito de extração em fase sólida (SPE) para compostos pertencentes a classes farmacológicas diferentes e sua posterior deteção e quantificação em matrizes aquosas usando cromatografia líquida acoplada com um detetor de arranjo de díodos (HPLC-DAD). O método a desenvolver deve ser aplicável a fármacos de classes diferentes e com um valor de pKa elevado. A validação do método de extração e de quantificação será realizada através da sua implementação em amostras reais, como por exemplo, amostras fluviais, de piscinas ou estações de tratamento de águas residuais, entre outras. Inicialmente foram selecionados para estudo dez fármacos (azitromicina, sulfametoxazol, carbamazepina, diclofenaco, naproxeno, ibuprofeno, ácido acetilsalicílico, cafeína, paracetamol e cetoprofeno), que foram divididos em dois grupos. No primeiro grupo foram colocados compostos com um valor de pKa mais baixo e no segundo grupo os compostos com um valor de pKa mais elevado. Esta subdivisão baseia-se no diferente comportamento ácido-base destes dois grupos com a consequente necessidade de realizar otimizações diferentes para as fases móveis utilizadas em cromatografia líquida. Para o grupo de compostos com um valor de pKa menor utilizou-se uma coluna Nucleosil® C18, compatível com valores de pH compreendidos entre 2 e 8. Para o grupo de compostos com pKa mais elevado, utilizou-se uma coluna SiliaChrom® XT C18 compatível com uma gama de pH entre 1 e 12. A otimização do método de separação e quantificação foi realizada em diferentes etapas. Na primeira etapa, estudou-se a influência da composição do solvente na resolução cromatográfica de cada grupo de fármacos. Utilizaram-se, nesta primeira etapa, diferentes misturas entre acetonitrilo:água:modificador ácido (ácido trifluoroacético) e diferentes misturas entre metanol:água:modificador básico (dietilamina). De seguida, estudaram-se vários tipos de gradientes de solvente de forma a melhorar o tempo de análise da separação cromatográfica. Nesta otimização, selecionaram-se os comprimentos de onda para cada composto, de forma a maximizar o valor de absorvância, de modo a otimizar-se também os limites de deteção e quantificação do método cromatográfico. Após a otimização de todo o processo de extração, separação e quantificação por SPE/HPLC-DAD, o método foi validado com a análise de oito amostras reais recolhidas em diferentes matrizes aquosas: Rio Sabor, Rio Onor, Rio Fervença, Piscina Municipal, Rio Sousa, um Ribeiro, água de torneira da rede de distribuição municipal, e água recolhida à saída da ETAR. Constatou-se que apenas a água à saída da ETAR estava contaminada com uma substância não identificada. |
|---|---|
| Autores principais: | Oliveira, Ana Teresa Lopes Branco de |
| Assunto: | Poluentes emergentes Compostos farmacêuticos Ambiente Extração em fase sólida |
| Ano: | 2019 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Instituto Politécnico de Bragança |
| Idioma: | português |
| Origem: | Biblioteca Digital do IPB |
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