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Validação de método analítico para deteção de 8 cefalosporinas

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Resumo:O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para detetar oito cefalosporinas produzidas na unidade Hikma II — Cefuroxime, Ceftriaxone, Ceftizoxime, Cefoxitin, Cefotaxime, Cefazolin, Cefepime e Ceftazidime — no contexto das atividades de containment do Controlo de Qualidade. O método anteriormente utilizado por HPLC não permitia a deteção de Cefepime e Ce-ftazidime, o que justificou a necessidade de implementação de um procedimento que que incluísse todos os compostos monitorizados na instalação. Assim, avaliou-se a transferência do método usado em HPLC para UPLC, procurando melhorar o tempo de análise e a capacidade de deteção. A etapa de desenvolvimento incluiu o estudo de várias colunas cromatográficas, com-posições de fase móvel e condições operatórias, com o objetivo de alcançar separação completa das oito cefalosporinas, resolução mínima de 1 e relação sinal-ruído acima de 10. Após testes comparativos, verificou-se que a coluna ACQUITY UPLC BEH Shield RP18 (1,7 μm, 2,1×50 mm), associada à fase móvel composta por tampão fosfato de pH 4,0, metanol e acetonitrilo na proporção 88:5:7, apresentou o desempenho mais adequado, permitindo a eluição clara dos compostos e tempos de corrida compatíveis com a rotina laboratorial. Foram também comparadas diferentes zaragatoas utilizadas no processo de amostra-gem ao que os ensaios evidenciaram que a zaragatoa Texwipe TX761K apresentava o comportamento mais adequado à fase móvel e às condições instrumentais estudadas, sendo por isso selecionada para os ensaios subsequentes. Definidas as condições operatórias, procedeu-se à validação do método segundo as diretrizes ICH Q2 e o procedimento interno da Hikma Farmacêutica Portugal. Os parâ-metros avaliados foram: adequabilidade do sistema, precisão, linearidade, limites de deteção e quantificação, exatidão em swab challenge e surface test, gama, estabilidade das soluções e especificidade perante placebo e amostras sujeitas a degradação tér-mica e luminosa. Os resultados mostraram que o método cumpre os requisitos estabelecidos para cada um dos parâmetros, cumprindo assim com o objetivo.
Autores principais:Marquês, Daniela Miranda Silva
Assunto:Cefalosporinas Containment HPLC UPLC Validação Cephalosporins Validation
Ano:2025
País:Portugal
Tipo de documento:dissertação de mestrado
Tipo de acesso:acesso aberto
Instituição associada:Instituto Politécnico de Setúbal
Idioma:português
Origem:Instituto Politécnico de Setúbal

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