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Desenvolvimento de um método analítico para doseamento de cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite

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Detalhes bibliográficos
Resumo:O presente trabalho teve por objectivo o desenvolvimento de um método analítico para a determinação rápida, precisa e económica do teor em cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite. Utilizou-se, para isso, uma amostra de hidroxiapatite comercial. O método desenvolvido é em princípio extensível a outros fosfatos de cálcio. Envolve a dissolução da amostra em ácido clorídrico 0,1 M, seguida da separação dos iões cálcio e fosfato em solução com recurso a uma resina de permuta catiónica. Os teores da amostra nestes componentes são posteriormente obtidos por técnicas potenciométricas. A determinação do conteúdo em ião hidroxilo baseia-se na medição da evolução do pH da solução obtida ao longo da dissolução da amostra. Estes dados, juntamente com os teores em cálcio e fósforo previamente determinados, permitem calcular o teor em ião hidroxilo mediante cálculos de especiação. O método foi avaliado comparando os teores obtidos em cálcio e fósforo com os resultados correspondentes determinados para a mesma amostra por absorção atómica de chama (Ca), absorção atómica com câmara de grafite (Ca), espectrofotometria de ultravioleta-visível (P), cromatografia iónica (P) e espectrometria de emissão atómica com plasma indutivamente acoplado (Ca e P). O teor em ião hidroxilo foi para além disso comparado com o valor esperado para uma hidroxiapatite estequiométrica, uma vez que não existem técnicas vulgarmente utilizadas para a sua determinação nestes compostos. Os resultados obtidos mostram que o método desenvolvido permite a determinação dos teores em cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite com exactidão e precisão comparáveis às das técnicas utilizadas como referência. Apresenta, para além disso, boas características para uma posterior automatização.
Autores principais:Simões, Ricardo Alexandre Gravata
Assunto:Química analítica Teses de mestrado
Ano:2008
País:Portugal
Tipo de documento:dissertação de mestrado
Tipo de acesso:acesso aberto
Instituição associada:Universidade de Lisboa
Idioma:português
Origem:Repositório da Universidade de Lisboa
Descrição
Resumo:O presente trabalho teve por objectivo o desenvolvimento de um método analítico para a determinação rápida, precisa e económica do teor em cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite. Utilizou-se, para isso, uma amostra de hidroxiapatite comercial. O método desenvolvido é em princípio extensível a outros fosfatos de cálcio. Envolve a dissolução da amostra em ácido clorídrico 0,1 M, seguida da separação dos iões cálcio e fosfato em solução com recurso a uma resina de permuta catiónica. Os teores da amostra nestes componentes são posteriormente obtidos por técnicas potenciométricas. A determinação do conteúdo em ião hidroxilo baseia-se na medição da evolução do pH da solução obtida ao longo da dissolução da amostra. Estes dados, juntamente com os teores em cálcio e fósforo previamente determinados, permitem calcular o teor em ião hidroxilo mediante cálculos de especiação. O método foi avaliado comparando os teores obtidos em cálcio e fósforo com os resultados correspondentes determinados para a mesma amostra por absorção atómica de chama (Ca), absorção atómica com câmara de grafite (Ca), espectrofotometria de ultravioleta-visível (P), cromatografia iónica (P) e espectrometria de emissão atómica com plasma indutivamente acoplado (Ca e P). O teor em ião hidroxilo foi para além disso comparado com o valor esperado para uma hidroxiapatite estequiométrica, uma vez que não existem técnicas vulgarmente utilizadas para a sua determinação nestes compostos. Os resultados obtidos mostram que o método desenvolvido permite a determinação dos teores em cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite com exactidão e precisão comparáveis às das técnicas utilizadas como referência. Apresenta, para além disso, boas características para uma posterior automatização.