Publicação

Voltametria de onda quadrada na análise de compostos fenólicos com elétrodos compósitos de grafite: 4-clorofenol, fenol e 4-nitrofenol

Detalhes bibliográficos
Resumo:	Os compostos fenólicos estão entre os químicos a que os humanos mais estão expostos. Atividades domésticas, industriais, naturais e a agricultura facilitam a entrada dos compostos fenólicos no ambiente aquático. Métodos como a cromatrografia gasosa com detectores de captura eletrônica, ionização de chama e espectroscopia de massa são utilizados para identificação e quantificação de alguns compostos fenólicos em amostras ambientais e biológicas. Embora essas técnicas apresentem alta precisão e exatidão, requerem aparatos onerosos, exigem técnicos especializados, consomem muito tempo de preparação da amostra, além de exigirem constante manutenção. Neste âmbito, as técnicas de voltametria cíclica e de onda quadrada são adequadas para desenvolver metodologias rápidas, por aplicação de elétrodos que permitam a quantificação destas substâncias, tendo como base reações de oxidação-redução. Por isso, o objetivo geral deste trabalho foi avaliar o desempenho de elétrodos compósitos de carbono (com base em resina epoxílica e grafite) construídos com ou sem aditivos (Al2O3 ou Ag), na análise de 4-clorofenol, fenol e 4-nitrofenol e comparar as suas capacidades analíticas com um elétrodo comercial de carbono vítreo. Verificou-se por voltametria cíclica que todos os elétrodos compósitos e o de carbono vítreo funcionam corretamente, na análise de uma solução redox reversível, tendo-se obtido razão entre intensidades de pico catódica e anódica próximas da unidade para todos os elétrodos. De forma geral, os elétrodos permitiram medir concentrações inferiores a 1x10-5 mol/L para o 4-clorofenol e 4-nitrofenol e de 2x10-4 mol/L para o fenol, confirmadas através de calibrações individuais, cujos modelos de calibração apresentaram coeficientes de correlação superiores a 0,99 para todos os elétrodos testados. Para alguns dos elétrodos foi possível a medição de concentrações de 4-clorofenol ou 4-nitrofenol com níveis inferiores ou iguais a 5x10-8 mol/L. Nos ensaios efetuados com soluções de mistura dos três compostos fenólicos, verificou-se que os elétrodos testados permitiram a análise de concentração total dos compostos fenólicos e de 2 compostos fenólicos (4-clorofenol e fenol), obtendo-se relações lineares entre as concentrações previstas para o modelo e as experimentais com declives próximos da unidade (com valores de ordenada na origem não significativos) e coeficientes de determinação superiores a 0,991. Também se obtiveram modelos de previsão aceitáveis para a quantificação de cada composto fenólico isolado, predominando os dos compostos 4-clorofenol e 4-nitrofenol, mas não para todos elétrodos usados. Considerando o objetivo de aplicar estes elétrodos na análise de águas naturais, verificou-se que a matriz de água de furo e rio não alterava de forma acentuada o sinal voltamétrico quando comparado com o voltamograma obtido para a solução branco, com exceção da água do mar. Os resultados obtidos mostraram que o elétrodo com melhor comportamento analítico para a análise voltamétrica das diferentes águas naturais é o elétrodo compósito C, considerando as sensibilidades em relação aos compostos fenólicos testados.
Autores principais:	Teixeira, Guilherme Gobbi
Assunto:	Voltametria de onda quadrada Elétrodos de trabalho Análise de compostos fenólicos Águas naturais
Ano:	2019
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Instituto Politécnico de Bragança
Idioma:	português
Origem:	Biblioteca Digital do IPB

Descrição
Resumo:	Os compostos fenólicos estão entre os químicos a que os humanos mais estão expostos. Atividades domésticas, industriais, naturais e a agricultura facilitam a entrada dos compostos fenólicos no ambiente aquático. Métodos como a cromatrografia gasosa com detectores de captura eletrônica, ionização de chama e espectroscopia de massa são utilizados para identificação e quantificação de alguns compostos fenólicos em amostras ambientais e biológicas. Embora essas técnicas apresentem alta precisão e exatidão, requerem aparatos onerosos, exigem técnicos especializados, consomem muito tempo de preparação da amostra, além de exigirem constante manutenção. Neste âmbito, as técnicas de voltametria cíclica e de onda quadrada são adequadas para desenvolver metodologias rápidas, por aplicação de elétrodos que permitam a quantificação destas substâncias, tendo como base reações de oxidação-redução. Por isso, o objetivo geral deste trabalho foi avaliar o desempenho de elétrodos compósitos de carbono (com base em resina epoxílica e grafite) construídos com ou sem aditivos (Al2O3 ou Ag), na análise de 4-clorofenol, fenol e 4-nitrofenol e comparar as suas capacidades analíticas com um elétrodo comercial de carbono vítreo. Verificou-se por voltametria cíclica que todos os elétrodos compósitos e o de carbono vítreo funcionam corretamente, na análise de uma solução redox reversível, tendo-se obtido razão entre intensidades de pico catódica e anódica próximas da unidade para todos os elétrodos. De forma geral, os elétrodos permitiram medir concentrações inferiores a 1x10-5 mol/L para o 4-clorofenol e 4-nitrofenol e de 2x10-4 mol/L para o fenol, confirmadas através de calibrações individuais, cujos modelos de calibração apresentaram coeficientes de correlação superiores a 0,99 para todos os elétrodos testados. Para alguns dos elétrodos foi possível a medição de concentrações de 4-clorofenol ou 4-nitrofenol com níveis inferiores ou iguais a 5x10-8 mol/L. Nos ensaios efetuados com soluções de mistura dos três compostos fenólicos, verificou-se que os elétrodos testados permitiram a análise de concentração total dos compostos fenólicos e de 2 compostos fenólicos (4-clorofenol e fenol), obtendo-se relações lineares entre as concentrações previstas para o modelo e as experimentais com declives próximos da unidade (com valores de ordenada na origem não significativos) e coeficientes de determinação superiores a 0,991. Também se obtiveram modelos de previsão aceitáveis para a quantificação de cada composto fenólico isolado, predominando os dos compostos 4-clorofenol e 4-nitrofenol, mas não para todos elétrodos usados. Considerando o objetivo de aplicar estes elétrodos na análise de águas naturais, verificou-se que a matriz de água de furo e rio não alterava de forma acentuada o sinal voltamétrico quando comparado com o voltamograma obtido para a solução branco, com exceção da água do mar. Os resultados obtidos mostraram que o elétrodo com melhor comportamento analítico para a análise voltamétrica das diferentes águas naturais é o elétrodo compósito C, considerando as sensibilidades em relação aos compostos fenólicos testados.