Publicação

Expansão do portfólio de análise de compostos inorgânicos através do desenvolvimento da análise de elementos químicos em efluentes gasosos

Detalhes bibliográficos
Resumo:	A presente dissertação foi desenvolvida no âmbito do estágio curricular realizado na Eurofins Lab Environment Testing Portugal e teve como principal objetivo a validação de dois métodos distintos para a determinação de metais em efluentes gasosos: um para a quantificação de Antimónio (Sb), Arsénio (As), Cádmio (Cd), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Crómio (Cr), Chumbo (Pb), Manganês (Mn), Níquel (Ni), Tálio (T) e Vanádio (V) por Espetrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS), e outro para a determinação de Mercúrio (Hg) por Espetrometria de Absorção Atómica por Vapor Frio (CV-AAS). Ambos os métodos recorreram à digestão assistida por micro-ondas como técnica de preparação de amostras. Para avaliar o desempenho dos métodos em diferentes matrizes, foram realizados ensaios representativos de quatro tipos de amostras de efluentes gasosos: filtros de fibra de quartzo de 47 mm, soluções de lavagem, soluções de absorção de 150 mL e de 500 mL. No método ICP-MS foram aplicadas as normas EN 14385:2024 e EN 14793:2017, tendo sido otimizadas as condições instrumentais (RF POWER, sample depth, caudal do nebulizador e de hélio, velocidade da bomba do nebulizador) e selecionados os isótopos adequados para os analitos e para os elementos do padrão interno. A validação do método permanece como trabalho futuro, embora já tenham sido estabelecidas gamas de trabalho e explorada a hipótese de desenvolver curvas de calibração sem a necessidade de digestão dos respetivos padrões. Apesar da otimização das condições instrumentais, não foi possível concluir a validação durante o período de estágio, mantendo-se o método numa fase preliminar. O método CV-AAS demonstrou excelente desempenho analítico, evidenciado pela excelente linearidade das curvas de calibração (coeficiente de correlação de 0,9999), pelas taxas médias de recuperação dentro do intervalo de 80-120%, e pela exatidão comprovada através da análise do material de referência certificado (BCR-038). Para cada tipo de amostra, os ensaios evidenciaram que os limites de quantificação foram inferiores aos exigidos pela Portaria n.◦190-B/2018, Decreto-Lei n.◦39/2018 e Decreto-Lei n.◦127/2013, e que os limites de deteção, bem como os parâmetros de repetibilidade e reprodutibilidade, ficaram abaixo dos valores exigidos pela norma EN 13211:2001. A única limitação observada foi a gama de trabalho obtida ([0,05-1,00] μg/L), inferior à recomendada pela mesma norma. Concluiu-se que o método CV-AAS apresenta elevado potencial para a determinação de Hg em emissões gasosas, sendo necessária a demonstração de equivalência com a norma de referência para a sua implementação definitiva.
Autores principais:	BANGURÁ, NÁDIA DILIANA PEREIRA
Assunto:	CV-AAS microwave digestion ICP-MS mercury metals validation Digestão por micro-ondas Mercúrio Metais Validação
Ano:	2025
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso embargado
Instituição associada:	Instituto Politécnico do Porto
Idioma:	português
Origem:	Repositório Científico do Instituto Politécnico do Porto

Descrição
Resumo:	A presente dissertação foi desenvolvida no âmbito do estágio curricular realizado na Eurofins Lab Environment Testing Portugal e teve como principal objetivo a validação de dois métodos distintos para a determinação de metais em efluentes gasosos: um para a quantificação de Antimónio (Sb), Arsénio (As), Cádmio (Cd), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Crómio (Cr), Chumbo (Pb), Manganês (Mn), Níquel (Ni), Tálio (T) e Vanádio (V) por Espetrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS), e outro para a determinação de Mercúrio (Hg) por Espetrometria de Absorção Atómica por Vapor Frio (CV-AAS). Ambos os métodos recorreram à digestão assistida por micro-ondas como técnica de preparação de amostras. Para avaliar o desempenho dos métodos em diferentes matrizes, foram realizados ensaios representativos de quatro tipos de amostras de efluentes gasosos: filtros de fibra de quartzo de 47 mm, soluções de lavagem, soluções de absorção de 150 mL e de 500 mL. No método ICP-MS foram aplicadas as normas EN 14385:2024 e EN 14793:2017, tendo sido otimizadas as condições instrumentais (RF POWER, sample depth, caudal do nebulizador e de hélio, velocidade da bomba do nebulizador) e selecionados os isótopos adequados para os analitos e para os elementos do padrão interno. A validação do método permanece como trabalho futuro, embora já tenham sido estabelecidas gamas de trabalho e explorada a hipótese de desenvolver curvas de calibração sem a necessidade de digestão dos respetivos padrões. Apesar da otimização das condições instrumentais, não foi possível concluir a validação durante o período de estágio, mantendo-se o método numa fase preliminar. O método CV-AAS demonstrou excelente desempenho analítico, evidenciado pela excelente linearidade das curvas de calibração (coeficiente de correlação de 0,9999), pelas taxas médias de recuperação dentro do intervalo de 80-120%, e pela exatidão comprovada através da análise do material de referência certificado (BCR-038). Para cada tipo de amostra, os ensaios evidenciaram que os limites de quantificação foram inferiores aos exigidos pela Portaria n.◦190-B/2018, Decreto-Lei n.◦39/2018 e Decreto-Lei n.◦127/2013, e que os limites de deteção, bem como os parâmetros de repetibilidade e reprodutibilidade, ficaram abaixo dos valores exigidos pela norma EN 13211:2001. A única limitação observada foi a gama de trabalho obtida ([0,05-1,00] μg/L), inferior à recomendada pela mesma norma. Concluiu-se que o método CV-AAS apresenta elevado potencial para a determinação de Hg em emissões gasosas, sendo necessária a demonstração de equivalência com a norma de referência para a sua implementação definitiva.