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Validação de métodos de análise cromatográficos: determinação de HCI

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Detalhes bibliográficos
Resumo:São muitas as situações em que um laboratório se vê “obrigado” a implementar metodologias analíticas com o intuito de obter um resultado com o maior rigor analítico possível. Uma parcela significativa desse rigor provêm do conhecimento que é tido à priori da resposta e da performance do método analítico que se pretende a aplicar. O objetivo principal deste trabalho é descrever os estudos e respetivas conclusões, relativos ao processo de implementação de uma metodologia analítica que envolve a cromatografia iónica, como técnica instrumental para a determinação de Cloreto de Hidrogénio – HCl – em amostras gasosas provenientes de fontes fixas de acordo com o referencial normativo EN 1911:2010. O processo de validação passa pela avaliação de diversos parâmetros, tais como, quantificação do método de ensaio, precisão e exatidão, para os quais, foram elaboradas cartas de controlo com o intuito de verificar se a metodologia implementada se encontra sob controlo estatístico. Do processo de validação foram definidos os seguintes critérios base para a implementação em rotina da metodologia analítica: gama de trabalho 0,15 a 40 mg Cl/L; limite de quantificação de 0,15 mg Cl/L; coeficiente de variação do estudo de precisão intermédia da verificação experimental do limite de quantificação e padrões de controlo inferior a 10 %; ensaios de recuperação aceites na gama 80 a 120%; incerteza relativa da ordem dos 12%. Por outro lado, na participação em ensaios interlaboratoriais foram obtidos resultados satisfatórios.
Autores principais:Ferreira, Karina da Silva Tavares
Assunto:Química analítica Cromatografia iónica Análise cromatográfica Efluentes gasosos
Ano:2012
País:Portugal
Tipo de documento:dissertação de mestrado
Tipo de acesso:acesso aberto
Instituição associada:Universidade de Aveiro
Idioma:português
Origem:RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro
Descrição
Resumo:São muitas as situações em que um laboratório se vê “obrigado” a implementar metodologias analíticas com o intuito de obter um resultado com o maior rigor analítico possível. Uma parcela significativa desse rigor provêm do conhecimento que é tido à priori da resposta e da performance do método analítico que se pretende a aplicar. O objetivo principal deste trabalho é descrever os estudos e respetivas conclusões, relativos ao processo de implementação de uma metodologia analítica que envolve a cromatografia iónica, como técnica instrumental para a determinação de Cloreto de Hidrogénio – HCl – em amostras gasosas provenientes de fontes fixas de acordo com o referencial normativo EN 1911:2010. O processo de validação passa pela avaliação de diversos parâmetros, tais como, quantificação do método de ensaio, precisão e exatidão, para os quais, foram elaboradas cartas de controlo com o intuito de verificar se a metodologia implementada se encontra sob controlo estatístico. Do processo de validação foram definidos os seguintes critérios base para a implementação em rotina da metodologia analítica: gama de trabalho 0,15 a 40 mg Cl/L; limite de quantificação de 0,15 mg Cl/L; coeficiente de variação do estudo de precisão intermédia da verificação experimental do limite de quantificação e padrões de controlo inferior a 10 %; ensaios de recuperação aceites na gama 80 a 120%; incerteza relativa da ordem dos 12%. Por outro lado, na participação em ensaios interlaboratoriais foram obtidos resultados satisfatórios.