Publicação

Implementação de técnicas analíticas de determinação de benzodiazepinas aplicadas à toxicologia forense

Detalhes bibliográficos
Resumo:	O termo “forense” possui um duplo significado. No sentido comum, a ciência forense é entendida como uma disciplina científica particular (medicina, toxicologia, biologia ou química) aplicada às necessidades do direito civil ou criminal. Assim, um sinónimo óbvio de medicina forense é medicina legal. Numa abordagem mais ampla, poder-se-á dizer que todas as disciplinas “forenses” estão sujeitas – mais do que qualquer outra actividade científica – ao debate e ao controlo públicos. Os peritos forenses são obrigados a explicar o mais pequeno pormenor dos métodos utilizados, a fundamentar a escolha das técnicas analíticas aplicadas e a fornecer as suas conclusões imparciais, sob o olhar receoso e crítico dos servidores da justiça, bem como do público em geral, incluindo os media. O resultado final do trabalho dos cientistas forenses exerce influência directa sobre o destino de um determinado indivíduo ou grupo de indivíduos. Esta responsabilidade é o estímulo mais importante para os cientistas forenses, que determina os seus modos de pensar e de actuar. Com este trabalho espera-se contribuir para o esclarecimento judicial de casos relacionados com intoxicações causadas pelo consumo de benzodiazepinas, principalmente quando este conduz à ocorrência de acidentes com implicações judiciais e quando é efectuado em simultâneo com outras drogas (como é exemplo o etanol) que poderão potenciar o efeito tóxico das benzodiazepinas, que por si só possuem toxicidade limitada. Nesta tese, é apresentada, numa primeira fase, uma abordagem geral relativa aos fundamentos da toxicologia e da toxicologia forense, em termos de objectivos, campo de acção, implicações da toxicocinética das substâncias nas determinações analíticas, amostragem, procedimentos de extracção e instrumentação geral. Após a compreensão da arquitectura da toxicologia forense, passa-se à explanação destes conceitos gerais com aplicação específica às benzodiazepinas seguindo-se, então, a apresentação de duas técnicas analíticas para a determinação deste grupo de substâncias: a cromatografia gasosa com detecção por captura electrónica e por espectrometria de massa, com isolamento prévio dos analitos por processos de extracção em fase sólida. A implementação das duas técnicas analíticas acima descritas permite um melhor aproveitamento das capacidades técnicas existentes no Serviço de Toxicologia Forense da Delegação do Porto do Instituto Nacional de Medicina Legal fornecendo, ao mesmo tempo, uma maior quantidade de informação relativa a cada processo, cuja importância é fundamental na eliminação de resultados anómalos. No que diz respeito aos processos de extracção, realizaram-se ensaios em amostras de urina com colunas Bond Elut Certify e em amostras de sangue com colunas Bond Elut Certify e Oasis HLB. No primeiro caso obtiveram-se resultados bastante satisfatórios com rendimentos de extracção superiores a 88%. No caso da extracção de amostras de sangue a eficiência das colunas Oasis HLB mostrou-se bastante superior à das Bond Elut Certify com a obtenção de rendimentos de extracção superiores a 81%, sendo este facto evidente relativamente ao lorazepam para o qual o valor de eficiência assume 10% através da extracção com Bond Elut Certify. Relativamente às técnicas cromatográficas estudadas, no que diz respeito à verificação da qualidade dos resultados, ambas as técnicas permitem a obtenção de coeficientes de variação inferiores aos considerados aceitáveis em ensaios cromatográficos (15%). A cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massa possui aplicação limitada no caso da determinação do lorazepam, do clobazam e do flunitrazepam devido ao facto de fornecer limites de quantificação (9.0, 10.4 e 5.1 ppm, respectivamente) superiores aos valores indicados como tóxicos (superiores a 6, 4 e 3 ppm, respectivamente) e no caso do diazepam para o qual não foi possível a determinação de uma gama de trabalho que permitisse a linearidade da curva de calibração. Por sua vez, a técnica analítica por cromatografia gasosa com detecção por captura electrónica mostrou-se bastante robusta, com a verificação da linearidade de todas as curvas de calibração bem como com a obtenção de limites de detecção e de quantificação aceitáveis (inferiores a 2.7 e 8.2 ppm, respectivamente), permitindo a sua aplicação na determinação de todos os compostos benzodiazepínicos estudados até valores terapêuticos.
Autores principais:	Tarelho, Sónia Maria Lemos Heleno
Assunto:	Ciências forenses Toxicologia Química analítica
Ano:	2003
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso restrito
Instituição associada:	Universidade de Aveiro
Idioma:	português
Origem:	RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro

Descrição
Resumo:	O termo “forense” possui um duplo significado. No sentido comum, a ciência forense é entendida como uma disciplina científica particular (medicina, toxicologia, biologia ou química) aplicada às necessidades do direito civil ou criminal. Assim, um sinónimo óbvio de medicina forense é medicina legal. Numa abordagem mais ampla, poder-se-á dizer que todas as disciplinas “forenses” estão sujeitas – mais do que qualquer outra actividade científica – ao debate e ao controlo públicos. Os peritos forenses são obrigados a explicar o mais pequeno pormenor dos métodos utilizados, a fundamentar a escolha das técnicas analíticas aplicadas e a fornecer as suas conclusões imparciais, sob o olhar receoso e crítico dos servidores da justiça, bem como do público em geral, incluindo os media. O resultado final do trabalho dos cientistas forenses exerce influência directa sobre o destino de um determinado indivíduo ou grupo de indivíduos. Esta responsabilidade é o estímulo mais importante para os cientistas forenses, que determina os seus modos de pensar e de actuar. Com este trabalho espera-se contribuir para o esclarecimento judicial de casos relacionados com intoxicações causadas pelo consumo de benzodiazepinas, principalmente quando este conduz à ocorrência de acidentes com implicações judiciais e quando é efectuado em simultâneo com outras drogas (como é exemplo o etanol) que poderão potenciar o efeito tóxico das benzodiazepinas, que por si só possuem toxicidade limitada. Nesta tese, é apresentada, numa primeira fase, uma abordagem geral relativa aos fundamentos da toxicologia e da toxicologia forense, em termos de objectivos, campo de acção, implicações da toxicocinética das substâncias nas determinações analíticas, amostragem, procedimentos de extracção e instrumentação geral. Após a compreensão da arquitectura da toxicologia forense, passa-se à explanação destes conceitos gerais com aplicação específica às benzodiazepinas seguindo-se, então, a apresentação de duas técnicas analíticas para a determinação deste grupo de substâncias: a cromatografia gasosa com detecção por captura electrónica e por espectrometria de massa, com isolamento prévio dos analitos por processos de extracção em fase sólida. A implementação das duas técnicas analíticas acima descritas permite um melhor aproveitamento das capacidades técnicas existentes no Serviço de Toxicologia Forense da Delegação do Porto do Instituto Nacional de Medicina Legal fornecendo, ao mesmo tempo, uma maior quantidade de informação relativa a cada processo, cuja importância é fundamental na eliminação de resultados anómalos. No que diz respeito aos processos de extracção, realizaram-se ensaios em amostras de urina com colunas Bond Elut Certify e em amostras de sangue com colunas Bond Elut Certify e Oasis HLB. No primeiro caso obtiveram-se resultados bastante satisfatórios com rendimentos de extracção superiores a 88%. No caso da extracção de amostras de sangue a eficiência das colunas Oasis HLB mostrou-se bastante superior à das Bond Elut Certify com a obtenção de rendimentos de extracção superiores a 81%, sendo este facto evidente relativamente ao lorazepam para o qual o valor de eficiência assume 10% através da extracção com Bond Elut Certify. Relativamente às técnicas cromatográficas estudadas, no que diz respeito à verificação da qualidade dos resultados, ambas as técnicas permitem a obtenção de coeficientes de variação inferiores aos considerados aceitáveis em ensaios cromatográficos (15%). A cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massa possui aplicação limitada no caso da determinação do lorazepam, do clobazam e do flunitrazepam devido ao facto de fornecer limites de quantificação (9.0, 10.4 e 5.1 ppm, respectivamente) superiores aos valores indicados como tóxicos (superiores a 6, 4 e 3 ppm, respectivamente) e no caso do diazepam para o qual não foi possível a determinação de uma gama de trabalho que permitisse a linearidade da curva de calibração. Por sua vez, a técnica analítica por cromatografia gasosa com detecção por captura electrónica mostrou-se bastante robusta, com a verificação da linearidade de todas as curvas de calibração bem como com a obtenção de limites de detecção e de quantificação aceitáveis (inferiores a 2.7 e 8.2 ppm, respectivamente), permitindo a sua aplicação na determinação de todos os compostos benzodiazepínicos estudados até valores terapêuticos.