Publicação
Determinação simultânea, por cromatografia líquida de alta resolução, das vitaminas A, D e E em amostras compostas por diferentes matrizes alimentares
| Resumo: | As vitaminas são essenciais ao metabolismo humano, sendo a alimentação a sua fonte principal. A ingestão de vitaminas em doses inferiores ou superiores ao recomendado resulta, geralmente, em problemas de saúde, pelo que é de grande importância a determinação analítica das vitaminas nos alimentos utilizando métodos validados que permitam a comparação e rastreabilidade dos resultados. Neste trabalho otimizaram-se os processos de saponificação e extração das vitaminas A e E de matrizes alimentares para diminuir o tempo de análise e o volume de solventes. Otimizaram-se, também, as condições cromatográficas com o objetivo de implementar um método para a determinação simultânea das vitaminas A, E e D. A otimização incidiu sobre dois métodos de HPLC baseados e acreditados pelas normas EN 12821, 12822 e 12823-1. Avaliaram-se a repetibilidade, precisão intermédia e exatidão, recorrendo a amostras de cremes vegetais para barrar, a amostras compostas do projeto TDS Exposure e a materiais de referência. Os resultados permitiram baixar o tempo de saponificação em 25% e o consumo de solventes de extração em 63%. As novas condições cromatográficas mostraram ser possível determinar simultaneamente as vitaminas A, E e D. Os coeficientes de variação de repetibilidade e precisão intermédia, para as vitaminas A / E, respetivamente, foram de 7,9% / 8,1% e 21% / 13% (creme vegetal para barrar com sabor a manteiga) e 3,7% / 11% e 14% / 16% (ovos, salgadinhos e doces à base de leite). Nos materiais de referência os valores de z-score foram inferiores a 2. Nas amostras, o teor em vitamina A variou entre 0,071 e 69 μg/100g e em vitamina E entre 0,038 e 18 mg/100g. A otimização introduzida permitirá ao laboratório determinar as vitaminas A, E e D simultaneamente ou, se for o caso, apenas as vitaminas A e E, com vantagens económicas e ambientais. As melhorias introduzidas permitiram manter a precisão e exatidão dos métodos anteriores. |
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| Autores principais: | Paz, Rute Alexandra Dias |
| Assunto: | Vitamina A Vitamina E Vitamina D Determinação simultânea Matrizes alimentares HPLC Vitamin A Vitamin E Vitamin D Simultaneous determination Food matrices |
| Ano: | 2018 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Instituto Politécnico de Lisboa |
| Idioma: | português |
| Origem: | Repositório Científico do Instituto Politécnico de Lisboa |
| Resumo: | As vitaminas são essenciais ao metabolismo humano, sendo a alimentação a sua fonte principal. A ingestão de vitaminas em doses inferiores ou superiores ao recomendado resulta, geralmente, em problemas de saúde, pelo que é de grande importância a determinação analítica das vitaminas nos alimentos utilizando métodos validados que permitam a comparação e rastreabilidade dos resultados. Neste trabalho otimizaram-se os processos de saponificação e extração das vitaminas A e E de matrizes alimentares para diminuir o tempo de análise e o volume de solventes. Otimizaram-se, também, as condições cromatográficas com o objetivo de implementar um método para a determinação simultânea das vitaminas A, E e D. A otimização incidiu sobre dois métodos de HPLC baseados e acreditados pelas normas EN 12821, 12822 e 12823-1. Avaliaram-se a repetibilidade, precisão intermédia e exatidão, recorrendo a amostras de cremes vegetais para barrar, a amostras compostas do projeto TDS Exposure e a materiais de referência. Os resultados permitiram baixar o tempo de saponificação em 25% e o consumo de solventes de extração em 63%. As novas condições cromatográficas mostraram ser possível determinar simultaneamente as vitaminas A, E e D. Os coeficientes de variação de repetibilidade e precisão intermédia, para as vitaminas A / E, respetivamente, foram de 7,9% / 8,1% e 21% / 13% (creme vegetal para barrar com sabor a manteiga) e 3,7% / 11% e 14% / 16% (ovos, salgadinhos e doces à base de leite). Nos materiais de referência os valores de z-score foram inferiores a 2. Nas amostras, o teor em vitamina A variou entre 0,071 e 69 μg/100g e em vitamina E entre 0,038 e 18 mg/100g. A otimização introduzida permitirá ao laboratório determinar as vitaminas A, E e D simultaneamente ou, se for o caso, apenas as vitaminas A e E, com vantagens económicas e ambientais. As melhorias introduzidas permitiram manter a precisão e exatidão dos métodos anteriores. |
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