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Validação de métodos analíticos e monitorização da qualidade de águas subterrâneas

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Detalhes bibliográficos
Resumo:A água desempenha um papel fundamental para a sobrevivência da vida na Terra. Tendo em conta a poluição das águas, é vital estabelecer critérios com vista à manutenção permanente da sua qualidade, em conformidade com normas legislativas, que permitam a preservação das suas reservas para a sustentabilidade nas próximas gerações. Neste sentido, é recomendado implementar métodos analíticos que permitam quantificar o analito numa matriz de água e comparar com os indicadores de qualidade estipulados nos decretos-lei. O presente trabalho tem por objetivo a validação e o controlo de qualidade de três métodos analíticos, nomeadamente a determinação de fosfatos por espetroscopia de absorção molecular (EAM) com análise de fluxo segmentado (SFA) e a determinação da dureza e alcalinidade totais por titrimetria. Durante a validação destes métodos implementados por rotina foram avaliados parâmetros de desempenho como a seletividade, a linearidade, os limiares analíticos, a precisão e a exatidão. As estimativas das incertezas associadas a cada método foram calculadas com base em dados de validação e ensaios interlaboratoriais. O controlo de qualidade foi realizado recorrendo ao uso das cartas de controlo. Os resultados das taxas de recuperação para todos os métodos encontram-se dentro dos valores estipulados, concluindo que são seletivos para as gamas de concentrações estabelecidas. A EAM apresentou uma correlação linear para a gama de trabalho estudada e com limiares analíticos adequados. Os métodos titrimétricos apresentam limiares analíticos apropriados ao uso e repetibilidade e precisão intermédia satisfatórias, com os coeficientes de variação e erros relativos inferiores a 10 %. A partir dos ensaios interlaboratoriais avaliou-se a exatidão de cada método de análise tendo obtidos valores de z-score satisfatórios. As cartas de Shewart permitiram averiguar que o processo estava sob controlo. Foi também realizada a monitorização de águas subterrâneas na envolvência das Pedreiras inativas de Lourosa, com vista à caracterização da situação de referência e de forma a produzir valores de base comparáveis com aqueles de posteriores amostragens. Diante das campanhas efetuadas e tendo em conta os parâmetros monitorizados, considera-se que a água analisada apresenta qualidade aceitável.
Autores principais:Santos, Elsa Patrícia Marques dos
Assunto:Ciências Naturais::Outras Ciências Naturais
Ano:2016
País:Portugal
Tipo de documento:dissertação de mestrado
Tipo de acesso:acesso restrito
Instituição associada:Universidade do Minho
Idioma:português
Origem:RepositóriUM - Universidade do Minho
Descrição
Resumo:A água desempenha um papel fundamental para a sobrevivência da vida na Terra. Tendo em conta a poluição das águas, é vital estabelecer critérios com vista à manutenção permanente da sua qualidade, em conformidade com normas legislativas, que permitam a preservação das suas reservas para a sustentabilidade nas próximas gerações. Neste sentido, é recomendado implementar métodos analíticos que permitam quantificar o analito numa matriz de água e comparar com os indicadores de qualidade estipulados nos decretos-lei. O presente trabalho tem por objetivo a validação e o controlo de qualidade de três métodos analíticos, nomeadamente a determinação de fosfatos por espetroscopia de absorção molecular (EAM) com análise de fluxo segmentado (SFA) e a determinação da dureza e alcalinidade totais por titrimetria. Durante a validação destes métodos implementados por rotina foram avaliados parâmetros de desempenho como a seletividade, a linearidade, os limiares analíticos, a precisão e a exatidão. As estimativas das incertezas associadas a cada método foram calculadas com base em dados de validação e ensaios interlaboratoriais. O controlo de qualidade foi realizado recorrendo ao uso das cartas de controlo. Os resultados das taxas de recuperação para todos os métodos encontram-se dentro dos valores estipulados, concluindo que são seletivos para as gamas de concentrações estabelecidas. A EAM apresentou uma correlação linear para a gama de trabalho estudada e com limiares analíticos adequados. Os métodos titrimétricos apresentam limiares analíticos apropriados ao uso e repetibilidade e precisão intermédia satisfatórias, com os coeficientes de variação e erros relativos inferiores a 10 %. A partir dos ensaios interlaboratoriais avaliou-se a exatidão de cada método de análise tendo obtidos valores de z-score satisfatórios. As cartas de Shewart permitiram averiguar que o processo estava sob controlo. Foi também realizada a monitorização de águas subterrâneas na envolvência das Pedreiras inativas de Lourosa, com vista à caracterização da situação de referência e de forma a produzir valores de base comparáveis com aqueles de posteriores amostragens. Diante das campanhas efetuadas e tendo em conta os parâmetros monitorizados, considera-se que a água analisada apresenta qualidade aceitável.