Publicação

Implementação de novas metodologias de ensaio

Detalhes bibliográficos
Resumo:	O crescimento e desenvolvimento da empresa RNM nos últimos anos exigiu o aumento do número de procedimentos de análise dos produtos, que acompanhasse o aumento de produtos comercializados. Posto isto, este projeto teve como principal objetivo a implementação de um novo procedimento de análise, a determinação da pureza do ácido fosfórico comercial, bem como o controlo da qualidade da produção e das matérias-primas. Para além dos produtos e das matérias- -primas diariamente analisados, os produtos que exigiram uma análise mais detalhada foram o ácido fosfórico comercial e a glicerina vegetal USP. De forma a analisar uma solução de ácido fosfórico que chegou à empresa e que se apresentava em dois estados, estado sólido e estado líquido, procedeu-se à análise das massas volúmicas de uma amostra de cada fase, que permitiu determinar as respetivas concentrações. A glicerina USP, após sofrer uma contaminação nas instalações da empresa, foi analisada por HPLC, através da análise do índice de refração e da massa volúmica. O método tritrimétrico para a análise da concentração das soluções de ácido fosfórico implementado na rotina laboratorial utiliza como titulante uma solução de hidróxido de sódio de 0.1 mol/L e como indicador, uma solução indicadora de timolftaleína. A sua implementação exigiu uma validação, tendo sido analisados os parâmetros dos limiares analíticos, da seletividade/especificidade, da sensibilidade, da precisão e da exatidão do método. Após a análise da massa volúmica das amostras de ácido fosfórico confirmou-se que a amostra em estado líquido apresentava um teor de ácido fosfórico de 81.21 %, enquanto a amostra sólida, apresentava uma concentração de 88.98 % em ácido fosfórico. Uma vez que a temperatura de congelamento aumenta com o teor de ácido fosfórico na amostra, as duas fases presentes no produto devem-se ao fato da temperatura de transporte não ter sido mantida acima do ponto de congelamento do produto. A análise às amostras de glicerina contaminada e decantada, obtida após a remoção do contaminante, permitiu afirmar que a primeira, por conter um teor de glicerol de 96.12 % não poderia ser classificada como USP. No entanto, a análise da amostra decantada mostrou que esta podia ser classificada como produto USP, uma vez que apresentava uma pureza de 99.78 %. O produto encontrava-se em conformidade com as especificações do cliente. O método para determinar a pureza de uma solução de ácido fosfórico foi implementado com sucesso, uma vez que foi validado para todos os parâmetros estudados.
Autores principais:	Fernandes, Sandra Cristina Martins
Assunto:	Ácido fosfórico Glicerina USP Controlo da qualidade Implementação Validação Phosphoric acid Glycerin USP Quality control Implementation Validation
Ano:	2015
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade do Minho
Idioma:	português
Origem:	RepositóriUM - Universidade do Minho

Descrição
Resumo:	O crescimento e desenvolvimento da empresa RNM nos últimos anos exigiu o aumento do número de procedimentos de análise dos produtos, que acompanhasse o aumento de produtos comercializados. Posto isto, este projeto teve como principal objetivo a implementação de um novo procedimento de análise, a determinação da pureza do ácido fosfórico comercial, bem como o controlo da qualidade da produção e das matérias-primas. Para além dos produtos e das matérias- -primas diariamente analisados, os produtos que exigiram uma análise mais detalhada foram o ácido fosfórico comercial e a glicerina vegetal USP. De forma a analisar uma solução de ácido fosfórico que chegou à empresa e que se apresentava em dois estados, estado sólido e estado líquido, procedeu-se à análise das massas volúmicas de uma amostra de cada fase, que permitiu determinar as respetivas concentrações. A glicerina USP, após sofrer uma contaminação nas instalações da empresa, foi analisada por HPLC, através da análise do índice de refração e da massa volúmica. O método tritrimétrico para a análise da concentração das soluções de ácido fosfórico implementado na rotina laboratorial utiliza como titulante uma solução de hidróxido de sódio de 0.1 mol/L e como indicador, uma solução indicadora de timolftaleína. A sua implementação exigiu uma validação, tendo sido analisados os parâmetros dos limiares analíticos, da seletividade/especificidade, da sensibilidade, da precisão e da exatidão do método. Após a análise da massa volúmica das amostras de ácido fosfórico confirmou-se que a amostra em estado líquido apresentava um teor de ácido fosfórico de 81.21 %, enquanto a amostra sólida, apresentava uma concentração de 88.98 % em ácido fosfórico. Uma vez que a temperatura de congelamento aumenta com o teor de ácido fosfórico na amostra, as duas fases presentes no produto devem-se ao fato da temperatura de transporte não ter sido mantida acima do ponto de congelamento do produto. A análise às amostras de glicerina contaminada e decantada, obtida após a remoção do contaminante, permitiu afirmar que a primeira, por conter um teor de glicerol de 96.12 % não poderia ser classificada como USP. No entanto, a análise da amostra decantada mostrou que esta podia ser classificada como produto USP, uma vez que apresentava uma pureza de 99.78 %. O produto encontrava-se em conformidade com as especificações do cliente. O método para determinar a pureza de uma solução de ácido fosfórico foi implementado com sucesso, uma vez que foi validado para todos os parâmetros estudados.