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Estudo da utilização da microscopia eletrónica de varrimento em materiais com aplicações emergentes em nanotecnologia - caso particular de filmes finos de ZnO para aplicação em sistemas fotovoltaicos

Bibliographic Details
Summary:	Neste trabalho foram produzidos e estudados filmes de ZnO:Al para aplicações como elétrodos transparentes em sistemas fotovoltaicos. Devido às suas excelentes propriedades óticas e elétricas, boa estabilidade química, abundância na natureza, baixo custo de produção e da não toxicidade, os filmes de ZnO:Al têm sido muito estudados para aplicações como elétrodos transparentes em vários sistemas de células solares. Os filmes foram produzidos por deposição física na fase de vapor, mais concretamente pela técnica de pulverização catódica por magnetrão. Foram variados os seguintes parâmetros de deposição: o tempo, a aplicação do potencial negativo (bias) ao substrato e a temperatura do substrato. Os filmes foram analisados pelas seguintes técnicas de caracterização: microscopia eletrónica de varrimento (MEV) com difração de eletrões retrodifundidos (EBSD), difração de raios X (XRD), espectrofotometria ótica na região UV-Vis e NIR, condutividade elétrica pelo método de Van der Pauw e efeito de Hall e testes mecânicos de nanoindentação. Como um dos pontos fundamentais deste trabalho foi a utilização da técnica de MEV e a aplicação do sistema EBSD para a análise da morfologia e da microestrutura, os filmes tiveram de ser produzidos durante um período mais longo com o objetivo de terem uma espessura de 2 µm (relativamente ao usualmente utilizado para elétrodos: 200 nm) e com desenvolvimento de um maior tamanho de grão cristalino. Para a obtenção de informação da estrutura cristalina de um determinado grão é necessário que o volume de material onde tem origem o sinal EBSD detetado seja menor do que esse grão. Caso contrário, há uma integração de um conjunto de grãos (incluindo suas fronteiras), inibindo assim a resolução do padrão de indexação obtido. Com a instalação de um laboratório de Serviços de Caracterização de Materiais na Universidade do Minho (SEMAT/UM), que possui um microscópio eletrónico de varrimento de elevada resolução com um sistema de EBSD integrado, surgiu a motivação para a realização do estudo da textura e da cristalografia dos filmes de ZnO:Al, através da utilização desta técnica. A técnica de EBSD constitui uma novidade enquanto facilidade experimental no país e tem vindo a fomentar o interesse na sua utilização por parte dos investigadores na área da ciência e engenharia dos materiais. Com este trabalho de doutoramento, conseguiu-se obter filmes de ZnO:Al com boas propriedades elétricas e óticas atingindo valores de condutividade elétrica de 1618,4 (Ωcm) -1 e transmitância média (entre 550 – 750 nm) de 75,6 %. Estes filmes apresentaram crescimento preferencial segundo o plano (100) de acordo com os resultados obtidos pelas técnicas de EBSD e DRX. Foram produzidos um total de 32 filmes de ZnO:Al em substrato de vidro, embora nem todos tenham sido analisados pelas mesmas técnicas de caracterização devido a algumas circunstâncias, tais como, a inviabilidade na preparação das amostras, ou a falta de uma reposta coerente dos resultados obtidos pela técnica de medição. Estas circunstâncias estão relacionadas com as propriedades morfológicas e estruturais dos filmes, onde uma superfície irregular (com defeitos pontuais e heterogeneidade na espessura), ausência de orientação preferencial verificada no crescimento de grão e heterogeneidade no tamanho de grão, tornaram inviáveis a aplicação de técnicas de análises, em particular a EBSD, espectrofotometria próximo ao infravermelho e condutividade pela técnica de efeito de Hall.
Main Authors:	Garcia, Cibeli Navarro Belletti
Subject:	Engenharia e Tecnologia::Engenharia dos Materiais
Year:	2016
Country:	Portugal
Document type:	doctoral thesis
Access type:	open access
Associated institution:	Universidade do Minho
Language:	Portuguese
Origin:	RepositóriUM - Universidade do Minho

Description
Summary:	Neste trabalho foram produzidos e estudados filmes de ZnO:Al para aplicações como elétrodos transparentes em sistemas fotovoltaicos. Devido às suas excelentes propriedades óticas e elétricas, boa estabilidade química, abundância na natureza, baixo custo de produção e da não toxicidade, os filmes de ZnO:Al têm sido muito estudados para aplicações como elétrodos transparentes em vários sistemas de células solares. Os filmes foram produzidos por deposição física na fase de vapor, mais concretamente pela técnica de pulverização catódica por magnetrão. Foram variados os seguintes parâmetros de deposição: o tempo, a aplicação do potencial negativo (bias) ao substrato e a temperatura do substrato. Os filmes foram analisados pelas seguintes técnicas de caracterização: microscopia eletrónica de varrimento (MEV) com difração de eletrões retrodifundidos (EBSD), difração de raios X (XRD), espectrofotometria ótica na região UV-Vis e NIR, condutividade elétrica pelo método de Van der Pauw e efeito de Hall e testes mecânicos de nanoindentação. Como um dos pontos fundamentais deste trabalho foi a utilização da técnica de MEV e a aplicação do sistema EBSD para a análise da morfologia e da microestrutura, os filmes tiveram de ser produzidos durante um período mais longo com o objetivo de terem uma espessura de 2 µm (relativamente ao usualmente utilizado para elétrodos: 200 nm) e com desenvolvimento de um maior tamanho de grão cristalino. Para a obtenção de informação da estrutura cristalina de um determinado grão é necessário que o volume de material onde tem origem o sinal EBSD detetado seja menor do que esse grão. Caso contrário, há uma integração de um conjunto de grãos (incluindo suas fronteiras), inibindo assim a resolução do padrão de indexação obtido. Com a instalação de um laboratório de Serviços de Caracterização de Materiais na Universidade do Minho (SEMAT/UM), que possui um microscópio eletrónico de varrimento de elevada resolução com um sistema de EBSD integrado, surgiu a motivação para a realização do estudo da textura e da cristalografia dos filmes de ZnO:Al, através da utilização desta técnica. A técnica de EBSD constitui uma novidade enquanto facilidade experimental no país e tem vindo a fomentar o interesse na sua utilização por parte dos investigadores na área da ciência e engenharia dos materiais. Com este trabalho de doutoramento, conseguiu-se obter filmes de ZnO:Al com boas propriedades elétricas e óticas atingindo valores de condutividade elétrica de 1618,4 (Ωcm) -1 e transmitância média (entre 550 – 750 nm) de 75,6 %. Estes filmes apresentaram crescimento preferencial segundo o plano (100) de acordo com os resultados obtidos pelas técnicas de EBSD e DRX. Foram produzidos um total de 32 filmes de ZnO:Al em substrato de vidro, embora nem todos tenham sido analisados pelas mesmas técnicas de caracterização devido a algumas circunstâncias, tais como, a inviabilidade na preparação das amostras, ou a falta de uma reposta coerente dos resultados obtidos pela técnica de medição. Estas circunstâncias estão relacionadas com as propriedades morfológicas e estruturais dos filmes, onde uma superfície irregular (com defeitos pontuais e heterogeneidade na espessura), ausência de orientação preferencial verificada no crescimento de grão e heterogeneidade no tamanho de grão, tornaram inviáveis a aplicação de técnicas de análises, em particular a EBSD, espectrofotometria próximo ao infravermelho e condutividade pela técnica de efeito de Hall.