Publicação

Validação de métodos analíticos: determinação da turvação e da clorofila a em águas

Detalhes bibliográficos
Resumo:	A poluição ambiental é um dos fatores que contribui para a escassez das águas, sendo necessário a existência de critérios de manutenção permanente da sua qualidade, em conformidade com leis nacionais e internacionais, garantindo a preservação das suas reservas nas próximas gerações. Neste sentido, é recomendado implementar métodos analíticos de quantificação de espécies que comprometem a qualidade da água e comparar com valores estipulados na legislação. Esta dissertação teve como objetivo a implementação, a validação e o controlo de qualidade do método analítico para a determinação da turvação de águas naturais doces segundo a norma EPA Method 180.1 por nefelometria. Foi ainda iniciada a validação do método de doseamento da clorofila a em águas naturais doces segundo a norma NP 4327:1996, recorrendo à espetroscopia de absorção molecular com o método de extração por acetona, assim como o controlo de qualidade interno. Durante a validação destes métodos foram avaliados como parâmetro de desempenho a seletividade, a linearidade, os limiares analíticos a precisão e a exatidão. As estimativas de incerteza associadas às calibrações foram também determinadas e o controlo de qualidade interno foi realizado recorrendo ao uso de cartas de controlo. Ambos apresentam uma boa correlação linear e os limiares analíticos são adequados ao uso. A precisão avaliada em condições de repetibilidade e de precisão intermédia foi satisfatória com coeficiente de variação e erro relativo adequados. A determinação da turvação apresentou taxas de recuperação dentro dos valores estipulados, concluindo que o método é seletivo para as gamas de concentração estabelecida. Na avaliação da exatidão do método recorrendo a um material de referência certificado, obteve-se um valor de Z-score satisfatório. A incerteza do método determinada foi adequada para o uso. Quanto ao método de determinação de clorofila a ainda não foi possível obter resultados para avaliar a exatidão, a seletividade e a incerteza de medição, dado que não se dispõe de materiais de referência certificados, participação em ensaios interlaboratoriais e a realização de ensaios de recuperação ainda está a ser delineada em termos de procedimento.
Autores principais:	Ribeiro, Catarina Raquel Coutinho
Assunto:	Ciências Naturais::Outras Ciências Naturais
Ano:	2017
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade do Minho
Idioma:	português
Origem:	RepositóriUM - Universidade do Minho

Descrição
Resumo:	A poluição ambiental é um dos fatores que contribui para a escassez das águas, sendo necessário a existência de critérios de manutenção permanente da sua qualidade, em conformidade com leis nacionais e internacionais, garantindo a preservação das suas reservas nas próximas gerações. Neste sentido, é recomendado implementar métodos analíticos de quantificação de espécies que comprometem a qualidade da água e comparar com valores estipulados na legislação. Esta dissertação teve como objetivo a implementação, a validação e o controlo de qualidade do método analítico para a determinação da turvação de águas naturais doces segundo a norma EPA Method 180.1 por nefelometria. Foi ainda iniciada a validação do método de doseamento da clorofila a em águas naturais doces segundo a norma NP 4327:1996, recorrendo à espetroscopia de absorção molecular com o método de extração por acetona, assim como o controlo de qualidade interno. Durante a validação destes métodos foram avaliados como parâmetro de desempenho a seletividade, a linearidade, os limiares analíticos a precisão e a exatidão. As estimativas de incerteza associadas às calibrações foram também determinadas e o controlo de qualidade interno foi realizado recorrendo ao uso de cartas de controlo. Ambos apresentam uma boa correlação linear e os limiares analíticos são adequados ao uso. A precisão avaliada em condições de repetibilidade e de precisão intermédia foi satisfatória com coeficiente de variação e erro relativo adequados. A determinação da turvação apresentou taxas de recuperação dentro dos valores estipulados, concluindo que o método é seletivo para as gamas de concentração estabelecida. Na avaliação da exatidão do método recorrendo a um material de referência certificado, obteve-se um valor de Z-score satisfatório. A incerteza do método determinada foi adequada para o uso. Quanto ao método de determinação de clorofila a ainda não foi possível obter resultados para avaliar a exatidão, a seletividade e a incerteza de medição, dado que não se dispõe de materiais de referência certificados, participação em ensaios interlaboratoriais e a realização de ensaios de recuperação ainda está a ser delineada em termos de procedimento.