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Implementação e validação de catiões por cromatografia iónica
| Summary: | O presente trabalho foi desenvolvido no âmbito da unidade curricular Projeto Individual do Mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química do Departamento de Química da Universidade do Minho e foi realizado na empresa Águas do Norte, S.A, localizada em Areias de Vilar no conselho de Barcelos. Este trabalho teve como principal objetivo a implementação, a validação e o controlo de qualidade do método analítico de determinação de catiões em águas de consumo humano e águas naturais superficiais doce, com recurso à cromatografia de troca iónica. Foram realizados estudos de validação do método analítico de determinação dos catiões sódio, amónio, potássio, magnésio e cálcio, recorrendo à avaliação de diversos parâmetros de desempenho, nomeadamente, a gama de trabalho, a linearidade, a sensibilidade, a seletividade, os limiares analíticos, a precisão e a justeza. A estimativa da incerteza de medição foi determinada com recurso à norma ISO 11352:2012, e, seguidamente, foi monitorizado o controlo de qualidade interno através da elaboração de cartas de controlo. Os resultados obtidos nos parâmetros avaliados foram comparados com os critérios de aceitação estabelecidos pelo próprio laboratório e com os valores definidos no Decreto-Lei nº. 236/98 de 1 de agosto de 1998 e no Decreto-Lei nº. 152/2017 de 7 de dezembro de 2017, dado que, o Laboratório Águas do Norte está incluído na lista de laboratórios aptos, emitida pela Entidade Reguladora dos Serviços de Águas e Resíduos. O método analítico em estudo demonstrou uma boa linearidade e limiares analíticos adequados ao uso, para os catiões Na+, NH4 +, K+, Mg2+ e Ca2+. A sensibilidade foi confirmada pelos reduzidos valores de desvio padrão e coeficiente de variação de doze retas de calibração. O método apresentou taxas de recuperação dentro dos valores estipulados, concluindo que o método é seletivo para as gamas de concentração definidas. A precisão avaliada em condições de repetibilidade e de precisão intermédia foi satisfatória, face aos coeficientes de variação e erro relativo adequados. Na avaliação da justeza com recurso a ensaios de recuperação, materiais de referência certificados (MRC) e ensaios interlaboratoriais, obtiveram-se valores de taxas de recuperação e Z-score satisfatórios. A incerteza de medição estimada revelou-se adequada para uso. Por fim, o controlo de qualidade interno permitiu assegurar a fiabilidade dos resultados obtidos e dessa forma comprovar que todo o processo se encontra sob controlo. |
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| Main Authors: | Silva, Ana Rita Sousa Ramoa e |
| Subject: | Controlo de qualidade Cromatografia iónica Parâmetros de desempenho Quantificação de catiões Validação Quality control Ion Chromatography Perfomance parameters Quantification of cations Validation |
| Year: | 2022 |
| Country: | Portugal |
| Document type: | master thesis |
| Access type: | open access |
| Associated institution: | Universidade do Minho |
| Language: | Portuguese |
| Origin: | RepositóriUM - Universidade do Minho |
| Summary: | O presente trabalho foi desenvolvido no âmbito da unidade curricular Projeto Individual do Mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química do Departamento de Química da Universidade do Minho e foi realizado na empresa Águas do Norte, S.A, localizada em Areias de Vilar no conselho de Barcelos. Este trabalho teve como principal objetivo a implementação, a validação e o controlo de qualidade do método analítico de determinação de catiões em águas de consumo humano e águas naturais superficiais doce, com recurso à cromatografia de troca iónica. Foram realizados estudos de validação do método analítico de determinação dos catiões sódio, amónio, potássio, magnésio e cálcio, recorrendo à avaliação de diversos parâmetros de desempenho, nomeadamente, a gama de trabalho, a linearidade, a sensibilidade, a seletividade, os limiares analíticos, a precisão e a justeza. A estimativa da incerteza de medição foi determinada com recurso à norma ISO 11352:2012, e, seguidamente, foi monitorizado o controlo de qualidade interno através da elaboração de cartas de controlo. Os resultados obtidos nos parâmetros avaliados foram comparados com os critérios de aceitação estabelecidos pelo próprio laboratório e com os valores definidos no Decreto-Lei nº. 236/98 de 1 de agosto de 1998 e no Decreto-Lei nº. 152/2017 de 7 de dezembro de 2017, dado que, o Laboratório Águas do Norte está incluído na lista de laboratórios aptos, emitida pela Entidade Reguladora dos Serviços de Águas e Resíduos. O método analítico em estudo demonstrou uma boa linearidade e limiares analíticos adequados ao uso, para os catiões Na+, NH4 +, K+, Mg2+ e Ca2+. A sensibilidade foi confirmada pelos reduzidos valores de desvio padrão e coeficiente de variação de doze retas de calibração. O método apresentou taxas de recuperação dentro dos valores estipulados, concluindo que o método é seletivo para as gamas de concentração definidas. A precisão avaliada em condições de repetibilidade e de precisão intermédia foi satisfatória, face aos coeficientes de variação e erro relativo adequados. Na avaliação da justeza com recurso a ensaios de recuperação, materiais de referência certificados (MRC) e ensaios interlaboratoriais, obtiveram-se valores de taxas de recuperação e Z-score satisfatórios. A incerteza de medição estimada revelou-se adequada para uso. Por fim, o controlo de qualidade interno permitiu assegurar a fiabilidade dos resultados obtidos e dessa forma comprovar que todo o processo se encontra sob controlo. |
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