Publicação

Validação de um método de ensaio para análise de cloreto de ferro (III) em ICP-MS

Detalhes bibliográficos
Resumo:	A presente dissertação teve como propósito a validação de um método analítico para a identificação de metais como o crómio, manganês, níquel, arsénio, selénio, cádmio, antimónio, chumbo e mercúrio, em cloreto de ferro, FeCl₃, um produto químico utilizado como coagulante/floculante no tratamento preliminar nas águas destinadas a consumo humano e industrial, utilizando o plasma acoplado indutivamente com espetrometria de massa, ICP-MS, como técnica de análise. O trabalho proposto surge como resposta ao controlo que é necessário fazer aos produtos químicos utilizados no tratamento da água, como o cloreto de ferro, FeCl₃, de forma a cumprir os valores paramétrico impostos pela legislação em vigor em Portugal, como descritos no decreto de lei nº 69/2023, para que a quantidade de metais presentes não seja prejudicial ao meio ambiente e á nossa saúde. A monitorização e controlo da qualidade da água está incluído no protocolo de atividade que a EPAL e os seus laboratórios tem. Para a validação do método analítico começou-se por se definir as massas atómicas, com o menor número de interferências possíveis bem como os modos de operação do equipamento, tendo como objetivo aumentar a sensibilidade e melhorar os resultados obtidos. A gama de trabalho escolhida variou para os vários metais e de um modo geral foi compreendida entre 0,02 µg/L – 2 µg/L, tendo-se garantido a linearidade para os vários analitos através da elaboração das retas de calibração e sua validação através de testes estatísticos, como o de Mandel. Foram ainda validados, os limiares analíticos de deteção e quantificação, que se encontram abaixo da gama de trabalho escolhida, a precisão intermédia instrumental e da metodologia em condições de repetibilidade, a verificação da inexistência de efeitos de matriz e a avaliação da exatidão através do controlo dos materiais de referência certificados e dos ensaios de recuperação. Adicionalmente, procurou-se melhorar as condições de operação através da escolha do padrão interno que melhor se adequasse a cada metal e o cálculo das incertezas globais e expandidas. Dos ensaios de recuperação para os vários metais, obtiveram-se valores compreendidos entre 94,11% - 101,99% e os valores de “Z-score” foram satisfatórios para todos os metais. Posto isto, concluiu-se que o método analítico proposto pra quantificação de metais em cloreto de ferro, FeCl₃, se encontra apto para ser implementado pelo laboratório em rotina, no entanto, existe a possibilidade de se otimizar as condições de operação do equipamento para melhorar a sensibilidade e a aquisição dos resultados.
Autores principais:	Dias, Bernardo Ramos Vieira de Oliveira
Assunto:	Cloreto de ferro FeCl₃ ICP-MS Validação Coagulante/Floculante
Ano:	2025
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso embargado
Instituição associada:	Universidade Nova de Lisboa
Idioma:	português
Origem:	Repositório Institucional da UNL

Descrição
Resumo:	A presente dissertação teve como propósito a validação de um método analítico para a identificação de metais como o crómio, manganês, níquel, arsénio, selénio, cádmio, antimónio, chumbo e mercúrio, em cloreto de ferro, FeCl₃, um produto químico utilizado como coagulante/floculante no tratamento preliminar nas águas destinadas a consumo humano e industrial, utilizando o plasma acoplado indutivamente com espetrometria de massa, ICP-MS, como técnica de análise. O trabalho proposto surge como resposta ao controlo que é necessário fazer aos produtos químicos utilizados no tratamento da água, como o cloreto de ferro, FeCl₃, de forma a cumprir os valores paramétrico impostos pela legislação em vigor em Portugal, como descritos no decreto de lei nº 69/2023, para que a quantidade de metais presentes não seja prejudicial ao meio ambiente e á nossa saúde. A monitorização e controlo da qualidade da água está incluído no protocolo de atividade que a EPAL e os seus laboratórios tem. Para a validação do método analítico começou-se por se definir as massas atómicas, com o menor número de interferências possíveis bem como os modos de operação do equipamento, tendo como objetivo aumentar a sensibilidade e melhorar os resultados obtidos. A gama de trabalho escolhida variou para os vários metais e de um modo geral foi compreendida entre 0,02 µg/L – 2 µg/L, tendo-se garantido a linearidade para os vários analitos através da elaboração das retas de calibração e sua validação através de testes estatísticos, como o de Mandel. Foram ainda validados, os limiares analíticos de deteção e quantificação, que se encontram abaixo da gama de trabalho escolhida, a precisão intermédia instrumental e da metodologia em condições de repetibilidade, a verificação da inexistência de efeitos de matriz e a avaliação da exatidão através do controlo dos materiais de referência certificados e dos ensaios de recuperação. Adicionalmente, procurou-se melhorar as condições de operação através da escolha do padrão interno que melhor se adequasse a cada metal e o cálculo das incertezas globais e expandidas. Dos ensaios de recuperação para os vários metais, obtiveram-se valores compreendidos entre 94,11% - 101,99% e os valores de “Z-score” foram satisfatórios para todos os metais. Posto isto, concluiu-se que o método analítico proposto pra quantificação de metais em cloreto de ferro, FeCl₃, se encontra apto para ser implementado pelo laboratório em rotina, no entanto, existe a possibilidade de se otimizar as condições de operação do equipamento para melhorar a sensibilidade e a aquisição dos resultados.