Publicação

Implementação e Validação de um Método de Ensaio para Análise de 17β-Estradiol em Águas por UPLC-MS/MS

Detalhes bibliográficos
Resumo:	A realização desta dissertação teve como objetivo a implementação e validação de um método de ensaio para a análise de 17β-estradiol, um desregulador endócrino, em águas des-tinadas ao consumo humano, de modo a cumprir o limite estipulado de 1 ng/L, pela Diretiva 2020/2184, e em águas superficiais e subterrâneas. A metodologia analítica utilizada foi a cromatografia líquida de ultra eficiência associada à espetrometria de massa tandem (UPLC-MS/MS), com ionização por Electrospray no modo negativo, utilizando a extração em fase sólida (SPE) como técnica de preparação da amostra. O desenvolvimento do método iniciou-se com a otimização das condições de formação do ião precursor e dos iões produto no espetrómetro de massa, de forma a definir duas transi-ções MRM, a serem utilizadas na quantificação e identificação do analito. Após definidas as condições de monitorização, foram definidas as condições cromatográficas. Na validação do método analítico, foram avaliados parâmetros como a linearidade da gama de trabalho (1,0 – 10 μg/L), precisão, exatidão, limiares analíticos, efeitos de matriz e estimativa da incerteza. O coeficiente de correlação da reta de calibração obtido foi superior a 0,995 e a linearidade foi comprovada através de testes estatísticos. Na precisão, em termos de repetibilidade e de precisão intermédia, os coeficientes de variação obtidos foram inferiores a 15%. Globalmente, a recuperação média obtida foi de 103,8% com um coeficiente de variação de 10,7%. O limite de quantificação do método obtido foi de 0,39 ng/L, o que permite o cum-primento do limite estipulado. Verificaram-se ainda efeitos de matriz significativos, logo o de-senvolvimento foi efetuado através do método de padrão interno, com 17β-estradiol-D5. A esti-mativa da incerteza expandida considerada, para esta metodologia, foi de 23,2%. Conclui-se que foi possível validar o método desenvolvido e que este pode ser imple-mentado em rotina no controlo da qualidade de águas.
Autores principais:	Albano, Mariana Ascensão Sequeira
Assunto:	17β-estradiol desregulador endócrino águas SPE UPLC-MS/MS validação
Ano:	2021
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade Nova de Lisboa
Idioma:	português
Origem:	Repositório Institucional da UNL

Descrição
Resumo:	A realização desta dissertação teve como objetivo a implementação e validação de um método de ensaio para a análise de 17β-estradiol, um desregulador endócrino, em águas des-tinadas ao consumo humano, de modo a cumprir o limite estipulado de 1 ng/L, pela Diretiva 2020/2184, e em águas superficiais e subterrâneas. A metodologia analítica utilizada foi a cromatografia líquida de ultra eficiência associada à espetrometria de massa tandem (UPLC-MS/MS), com ionização por Electrospray no modo negativo, utilizando a extração em fase sólida (SPE) como técnica de preparação da amostra. O desenvolvimento do método iniciou-se com a otimização das condições de formação do ião precursor e dos iões produto no espetrómetro de massa, de forma a definir duas transi-ções MRM, a serem utilizadas na quantificação e identificação do analito. Após definidas as condições de monitorização, foram definidas as condições cromatográficas. Na validação do método analítico, foram avaliados parâmetros como a linearidade da gama de trabalho (1,0 – 10 μg/L), precisão, exatidão, limiares analíticos, efeitos de matriz e estimativa da incerteza. O coeficiente de correlação da reta de calibração obtido foi superior a 0,995 e a linearidade foi comprovada através de testes estatísticos. Na precisão, em termos de repetibilidade e de precisão intermédia, os coeficientes de variação obtidos foram inferiores a 15%. Globalmente, a recuperação média obtida foi de 103,8% com um coeficiente de variação de 10,7%. O limite de quantificação do método obtido foi de 0,39 ng/L, o que permite o cum-primento do limite estipulado. Verificaram-se ainda efeitos de matriz significativos, logo o de-senvolvimento foi efetuado através do método de padrão interno, com 17β-estradiol-D5. A esti-mativa da incerteza expandida considerada, para esta metodologia, foi de 23,2%. Conclui-se que foi possível validar o método desenvolvido e que este pode ser imple-mentado em rotina no controlo da qualidade de águas.