Publicação
Desenvolvimento de um Método Multiresíduo para a Análise de Pesticidas em Alimentos de Alto Teor em Gordura por GCMS/MS na SGS Portugal
| Resumo: | Os frutos secos são alimentos com elevado valor nutricional e importantes para uma alimentação saudável, devido à presença de ácidos gordos e antioxidantes na sua composição. O crescimento do setor agrícola e o aumento das exigências alimentares, têm levado a uma maior aplicação de pesticidas nas produções agrícolas. Os resíduos de pesticidas presentes nos alimentos constituem uma ameaça para a saúde pública, portanto, é importante desenvolver métodos de análise de resíduos de pesticidas em produtos alimentares que garantam o cumprimento dos limites máximos de resíduos estipulados pela União Europeia. Assim, foi desenvolvido e otimizado um método multiresíduo para a análise de pesticidas em matrizes com elevado teor em gordura por cromatografia gasosa acoplada a um espectrómetro de massa quadrupolo triplo (GC-MS/MS). A otimização do processo de extração do método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) permitiu ultrapassar os problemas associados à complexidade das matrizes com elevado teor de gordura, através de uma etapa de limpeza em fase sólida dispersiva (d-SPE). O método foi validado para os pesticidas clorfenvinfos e malatião e para as matrizes amêndoa e amendoim, seguindo as diretrizes do guia SANTE/11312/2021. O método apresenta uma boa linearidade (R2 > 0,995), dentro da gama de trabalho de 5 a 100 ppb, e demonstra ser específico e seletivo na deteção do clorfenvinfos e do malatião para ambas as matrizes em estudo. O limite de deteção (LD) do método é de 0,004 mg/kg e o limite de quantificação (LQ) corresponde a 0,01 mg/kg. As matrizes avaliadas apresentam boas taxas de recuperação no intervalo de 70 a 120%. O coeficiente de variação (CV) varia entre 3,50% e 10,85% para a repetibilidade e entre 9,07% e 11,28% para a precisão intermédia. A incerteza do método é inferior a 50%. Os resultados da validação encontram-se dentro dos critérios do SANTE/11312/2021 e o método pode ser aplicado a análises de rotina, pois permite quantificar os pesticidas a valores inferiores ao LQ com boas taxas de recuperação. |
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| Autores principais: | Leandro, Viviana Valente |
| Assunto: | Clorfenvinfos Malatião GC-MS/MS Validação de Métodos QuEChERS Teses de mestrado - 2024 |
| Ano: | 2024 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Universidade de Lisboa |
| Idioma: | português |
| Origem: | Repositório da Universidade de Lisboa |
| Resumo: | Os frutos secos são alimentos com elevado valor nutricional e importantes para uma alimentação saudável, devido à presença de ácidos gordos e antioxidantes na sua composição. O crescimento do setor agrícola e o aumento das exigências alimentares, têm levado a uma maior aplicação de pesticidas nas produções agrícolas. Os resíduos de pesticidas presentes nos alimentos constituem uma ameaça para a saúde pública, portanto, é importante desenvolver métodos de análise de resíduos de pesticidas em produtos alimentares que garantam o cumprimento dos limites máximos de resíduos estipulados pela União Europeia. Assim, foi desenvolvido e otimizado um método multiresíduo para a análise de pesticidas em matrizes com elevado teor em gordura por cromatografia gasosa acoplada a um espectrómetro de massa quadrupolo triplo (GC-MS/MS). A otimização do processo de extração do método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) permitiu ultrapassar os problemas associados à complexidade das matrizes com elevado teor de gordura, através de uma etapa de limpeza em fase sólida dispersiva (d-SPE). O método foi validado para os pesticidas clorfenvinfos e malatião e para as matrizes amêndoa e amendoim, seguindo as diretrizes do guia SANTE/11312/2021. O método apresenta uma boa linearidade (R2 > 0,995), dentro da gama de trabalho de 5 a 100 ppb, e demonstra ser específico e seletivo na deteção do clorfenvinfos e do malatião para ambas as matrizes em estudo. O limite de deteção (LD) do método é de 0,004 mg/kg e o limite de quantificação (LQ) corresponde a 0,01 mg/kg. As matrizes avaliadas apresentam boas taxas de recuperação no intervalo de 70 a 120%. O coeficiente de variação (CV) varia entre 3,50% e 10,85% para a repetibilidade e entre 9,07% e 11,28% para a precisão intermédia. A incerteza do método é inferior a 50%. Os resultados da validação encontram-se dentro dos critérios do SANTE/11312/2021 e o método pode ser aplicado a análises de rotina, pois permite quantificar os pesticidas a valores inferiores ao LQ com boas taxas de recuperação. |
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