Publicação
Implementação e validação de métodos de ensaio para a monitorização de compostos orgânicos em águas usando amostradores passivos
| Resumo: | A amostragem pontual (amostragem tradicional com frascos) limita-se apenas a captar informações momentâneas sobre a qualidade do ambiente aquático. Este tipo de amostragem não tem em consideração a dinâmica dos processos ambientais, uma vez que as condições do meio aquático podem ser modificadas num curto intervalo de tempo, causadas por exemplo, por precipitação abundante ou descargas industriais. Desta forma, a análise da água fica comprometida com este tipo de amostragem, sendo necessário um maior número de recolhas de amostras, o que tornaria todo o processo de amostragem mais demorado, trabalhoso e dispendioso. Os amostradores passivos permitem captar, de uma forma integrativa, os analitos na fase adsorvente, detetar e determinar a concentração média de contaminantes durante o período de amostragem, reduzindo os custos pelo facto de um único dispositivo conseguir recolher informações sobre a presença de compostos orgânicos numa grande área, durante esse período. Este trabalhou resultou de um protocolo de colaboração estabelecido entre a EPAL – Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A. e a Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa, com o objetivo de desenvolver um método que permitisse a recuperação eficaz de um grupo de poluentes, os HAP – Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos, após adsorção nos amostradores passivos. A primeira parte do trabalho consistiu na otimização de um processo de extração pelo sistema de ultrassons, após adsorção de uma mistura de HAP num nível de concentração conhecido, para os amostradores passivos em estudo: SPMD, POCIS - Pesticidas e POCIS –Fármacos. A condição ótima de extração dos HAP pelo sistema de ultrassons para o amostrador SPMD foi obtida em modo fracionado, durante 1h 30 min (30 min + 30 min + 30 min), com ciclohexano. Posteriormente, os amostradores passivos foram colocados num reservatório de água de consumo durante dois períodos distintos - 10 dias e 6 meses. Após adsorção e submissão a processo de extração adequado, efetuou-se a análise do extrato por HPLC-DAD-FLD para a monitorização de HAP, e a análise por GC-MS em modo Full scan para pesquisa de outros compostos orgânicos que tenham sido adsorvidos pelo amostrador passivo. Relativamente à monitorização de HAP, não foram encontrados vestígios significativos destes compostos no local de amostragem estudado. Quanto a outros compostos orgânicos, constatou-se que os amostradores possuem afinidade para compostos constituintes de massas lubrificantes e compostos formados durante o processo de desinfeção das águas com cloro. |
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| Autores principais: | Silva, Miguel Velez Rodrigues da |
| Assunto: | HAP Amostradores passivos SPMD POCIS Ultrassons ASE HPLC GC-MS Teses de mestrado - 2018 |
| Ano: | 2018 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Universidade de Lisboa |
| Idioma: | português |
| Origem: | Repositório da Universidade de Lisboa |
| Resumo: | A amostragem pontual (amostragem tradicional com frascos) limita-se apenas a captar informações momentâneas sobre a qualidade do ambiente aquático. Este tipo de amostragem não tem em consideração a dinâmica dos processos ambientais, uma vez que as condições do meio aquático podem ser modificadas num curto intervalo de tempo, causadas por exemplo, por precipitação abundante ou descargas industriais. Desta forma, a análise da água fica comprometida com este tipo de amostragem, sendo necessário um maior número de recolhas de amostras, o que tornaria todo o processo de amostragem mais demorado, trabalhoso e dispendioso. Os amostradores passivos permitem captar, de uma forma integrativa, os analitos na fase adsorvente, detetar e determinar a concentração média de contaminantes durante o período de amostragem, reduzindo os custos pelo facto de um único dispositivo conseguir recolher informações sobre a presença de compostos orgânicos numa grande área, durante esse período. Este trabalhou resultou de um protocolo de colaboração estabelecido entre a EPAL – Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A. e a Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa, com o objetivo de desenvolver um método que permitisse a recuperação eficaz de um grupo de poluentes, os HAP – Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos, após adsorção nos amostradores passivos. A primeira parte do trabalho consistiu na otimização de um processo de extração pelo sistema de ultrassons, após adsorção de uma mistura de HAP num nível de concentração conhecido, para os amostradores passivos em estudo: SPMD, POCIS - Pesticidas e POCIS –Fármacos. A condição ótima de extração dos HAP pelo sistema de ultrassons para o amostrador SPMD foi obtida em modo fracionado, durante 1h 30 min (30 min + 30 min + 30 min), com ciclohexano. Posteriormente, os amostradores passivos foram colocados num reservatório de água de consumo durante dois períodos distintos - 10 dias e 6 meses. Após adsorção e submissão a processo de extração adequado, efetuou-se a análise do extrato por HPLC-DAD-FLD para a monitorização de HAP, e a análise por GC-MS em modo Full scan para pesquisa de outros compostos orgânicos que tenham sido adsorvidos pelo amostrador passivo. Relativamente à monitorização de HAP, não foram encontrados vestígios significativos destes compostos no local de amostragem estudado. Quanto a outros compostos orgânicos, constatou-se que os amostradores possuem afinidade para compostos constituintes de massas lubrificantes e compostos formados durante o processo de desinfeção das águas com cloro. |
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