Publicação

Extraction of volatile aroma compounds of olive oil for odour standards to be used in the training and monitoring of sensory analysis panels: a preliminary study

Detalhes bibliográficos
Resumo:	Até 2030, a produção de azeite da UE deverá aumentar 1,3% ao ano, impulsionado princi-palmente por novas plantações e melhorias nas práticas agronómicas. A nível dos Estados-Membros, estes fatores incluem, por exemplo, investimentos em irrigação em Espanha e Portugal, juntamente com a modernização da indústria de moagem em Portugal. Na Penín-sula Ibérica prevê-se um aumento acentuado da produção em cerca de 2% ao ano, em comparação com a média em 2015-2017. Esta produção adicional pretende dar resposta à crescente procura por este tipo de produto, tanto a nível mundial, como na UE e consolidará a posição da UE como maior produtor e exportador mundial de azeite. A importância económica do setor nacional do azeite tem boas perspectivas para o futuro, embora se preveja um ritmo de crescimento mais lento do que na última década. Este cres-cimento estará relacionado com o reconhecimento da qualidade do azeite nacional, bem como o dinamismo dos principais grupos nacionais de produtores e distribuidores de azeite, que contribuirão certamente para um aumento das exportações e, consequentemente, para um crescente peso económico do setor nacional de azeite. O aumento da concorrência entre os produtores obriga a uma constante melhoria da quali-dade do produto, assumindo uma grande importância para obter uma vantagem competitiva na internacionalização dos mercados. A identificação de diferentes atributos da qualidade do azeite deve constituir um claro incen-tivo para as empresas altamente competitivas e orientadas para o mercado interno e externo, a fim de satisfazer as necessidades de consumidores preocupados com a qualidade nas suas variadas vertentes, incluindo a qualidade sensorial. Na realidade, o azeite como gordura é muito apreciado pelos seus benefícios nutricionais, mas o azeite de alta qualidade, obtido a partir de frutas frescas e saudáveis também é apreciado pelo seu flavour delicado e único que é atribuído a vários componentes voláteis. Estes compostos voláteis do flavour são sintetizados na azeitona. A cultivar de azeitona, a origem, o estado de maturação da fruta e as condições de armazenamento e processamento da fruta influenciam as características sensoriais deste tipo de produto. A análise sensorial é uma parte essencial da avaliação da qualidade do azeite e complementa as análises químicas, que são requisitos legais para atribuir a classificação das amostras como azeite extra-virgem (EVOO), azeite virgem (VOO) ou azeite lampante em conformidade com o Regulamento (CE) 640/2008 da Comissão Europeia, sendo a avaliação feita por meio de testes com painéis sensoriais, com base nas determinações do Conselho Oleícola Internacional (IOC) e principalmente no Regulamento (CE) 640/2008 da Comissão Europeia. Os painéis sensoriais são uma ferramenta essencial no controlo e desenvolvimento de ali-mentos e bebidas de alta qualidade. Num mercado competitivo, a caracterização objetiva das características organolépticas dos produtos, que verifica a sua conformidade com padrões de qualidade predefinidos é cada vez mais crítico para o sucesso comercial. O maior problema reside na dificuldade em treinar os provadores dada a quase inexistência de padrões de referência que possam ser utilizados por diferentes painéis, permitindo comparar seu desempenho. Como os materiais de referência actualmente usados são azeites virgens “naturais”, selecci-onados por serem representativos de um único defeito sensorial, estes podem passar a ser levemente diferentes ano a ano em propriedades sensoriais e intensidade do defeito. Em contraste a isso, uma reprodutibilidade perfeita de cada defeito e odor característico seria extremamente útil para igualizar todos os painéis. Para além de ajudar na classificação dos azeites, para a indústria do azeite os padrões de referência de odor poderiam ser usados para: • a triagem e selecção de novos provadores; • medir e melhorar o desempenho individual de membros do painel e de trainees; • medir e melhorar o desempenho dos painéis sensoriais; • medir e melhorar a eficácia dos programas de treinamento; • ajudar a entender e definir a qualidade sensorial dos produtos; • ou ajudar a identificar os diferentes descritores sensoriais dos produtos. O objetivo deste trabalho foi contribuir através da utilização de diferentes métodos de extra-ção, para a preparação de padrões de odor correspondentes aos defeitos e aromas caracte-rísticos de azeites, preparados a partir de amostras típicas e atípicas. Para este fim 34 amostras de azeite, das quais 13 com e 21 sem defeitos sensoriais, de di-ferentes regiões de Portugal foram analisadas por HS-SPME em combinação com Cromato-grafia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massa (GC-MS). Os compostos voláteis de relevância sensorial presentes nas amostras foram identificados por recurso à biblioteca de espectros e índice de Kovats, bem como dados da literatura consultada. A metodologia usada, HS-SPME-GC-MS permitiu identificar cerca de 172 compostos volá-teis, em média, 51 por amostra puderam ser identificadas através de pesquisas bibliográficas de serem de relevância sensorial e assim estabelecer uma associação com seus respectivos atributos sensoriais e o perfil volátil do azeite. O tratamento dos resultados para as diferentes amostras, por análise multivariada por com-ponentes principais (ACP), permitiram a diferenciação das amostras com defeito sensorial das que não apresentavam defeito sensorial. As amostras defeituosas foram fortemente caracterizadas por teores mais elevados em compostos relacionados com o defeito a ranço, resultantes da oxidação do azeite virgem. Numa segunda etapa do trabalho, foram testadas metodologias de extração dos compostos voláteis como a extração com fluido supercrítico (EFS) e a destilação. Os resultados obtidos mostraram que: • Na EFS as condições de extração mais drásticas (temperatura e pressão mais altas) levaram à obtenção de cromatogramas que apresentavam picos com áreas superio-res; • Dos solventes coletores testados, a solução de etanol a 20% mostrou ser a mais efi-ciente, no entanto os extratos não apresentavam o odor semelhante a uma amostra de azeite e a sua avaliação sensorial era prejudicada pelo cheiro do etanol. • Os perfis dos compostos voláteis nos extratos foram caracterizados pela presença de compostos comuns à oxidação da amostra de azeite. • A destilação em comparação com a EFS resultou em áreas de pico percentuais mais altas e um número maior de compostos de interesse extraídos. A maior percentagem de aldeídos observada nos extratos provavelmente decorreu da alteração oxidativa da amostra, em vez de uma maior eficiência de extração. Tendo em conta os resultados obtidos em que os extratos obtidos a partir dos azeites testa-dos foram mais caracterizados por compostos comuns à oxidação, foi possível construir du-as hipóteses: 1. A extração não ocorreu com a eficiência que se pretendia; 2. As condições usadas para o aprisionamento dos compostos não eram as mais ade-quadas. De facto o sucesso de um método de extração não depende apenas da eta-pa de extração, mas também da matriz considerada e do sistema de captura dos analitos. Em conclusão vale dizer que a composição volátil e a relação entre os compostos voláteis e sua contribuição sensorial para o aroma geral do azeite na literatura parecem ser bem ex-plorados. Apesar dos desenvolvimentos substanciais das técnicas de extração e separação, o isolamento de compostos naturais de matérias-primas levando a altos rendimentos, em-pregando solventes ou misturas de solventes seguros e não-tóxicos, sem degradação ou perda de compostos até hoje ainda continua a ser uma tarefa desafiadora. Os capítulos deste trabalho fornecem uma pequena visão geral sobre as futuras perspectivas do mercado do azeite, a extensão das possibilidades de utilização dos padrões de odor de azeite, seguindo uma breve descrição das características químicas e sensoriais de azeites. Os capítulos dois e três detalham a parte experimental deste trabalho com a análise e caracterização das amostras de azeite, seguindo as tentativas de extração dos compostos voláteis responsáveis pelo seu cheiro.
Autores principais:	Lopes, Miguel Alves
Assunto:	Volatile compounds Olive oil Supercritical fluid extraction SFE Distillation Odour standards Teses de mestrado - 2019
Ano:	2019
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade de Lisboa
Idioma:	inglês
Origem:	Repositório da Universidade de Lisboa

Descrição
Resumo:	Até 2030, a produção de azeite da UE deverá aumentar 1,3% ao ano, impulsionado princi-palmente por novas plantações e melhorias nas práticas agronómicas. A nível dos Estados-Membros, estes fatores incluem, por exemplo, investimentos em irrigação em Espanha e Portugal, juntamente com a modernização da indústria de moagem em Portugal. Na Penín-sula Ibérica prevê-se um aumento acentuado da produção em cerca de 2% ao ano, em comparação com a média em 2015-2017. Esta produção adicional pretende dar resposta à crescente procura por este tipo de produto, tanto a nível mundial, como na UE e consolidará a posição da UE como maior produtor e exportador mundial de azeite. A importância económica do setor nacional do azeite tem boas perspectivas para o futuro, embora se preveja um ritmo de crescimento mais lento do que na última década. Este cres-cimento estará relacionado com o reconhecimento da qualidade do azeite nacional, bem como o dinamismo dos principais grupos nacionais de produtores e distribuidores de azeite, que contribuirão certamente para um aumento das exportações e, consequentemente, para um crescente peso económico do setor nacional de azeite. O aumento da concorrência entre os produtores obriga a uma constante melhoria da quali-dade do produto, assumindo uma grande importância para obter uma vantagem competitiva na internacionalização dos mercados. A identificação de diferentes atributos da qualidade do azeite deve constituir um claro incen-tivo para as empresas altamente competitivas e orientadas para o mercado interno e externo, a fim de satisfazer as necessidades de consumidores preocupados com a qualidade nas suas variadas vertentes, incluindo a qualidade sensorial. Na realidade, o azeite como gordura é muito apreciado pelos seus benefícios nutricionais, mas o azeite de alta qualidade, obtido a partir de frutas frescas e saudáveis também é apreciado pelo seu flavour delicado e único que é atribuído a vários componentes voláteis. Estes compostos voláteis do flavour são sintetizados na azeitona. A cultivar de azeitona, a origem, o estado de maturação da fruta e as condições de armazenamento e processamento da fruta influenciam as características sensoriais deste tipo de produto. A análise sensorial é uma parte essencial da avaliação da qualidade do azeite e complementa as análises químicas, que são requisitos legais para atribuir a classificação das amostras como azeite extra-virgem (EVOO), azeite virgem (VOO) ou azeite lampante em conformidade com o Regulamento (CE) 640/2008 da Comissão Europeia, sendo a avaliação feita por meio de testes com painéis sensoriais, com base nas determinações do Conselho Oleícola Internacional (IOC) e principalmente no Regulamento (CE) 640/2008 da Comissão Europeia. Os painéis sensoriais são uma ferramenta essencial no controlo e desenvolvimento de ali-mentos e bebidas de alta qualidade. Num mercado competitivo, a caracterização objetiva das características organolépticas dos produtos, que verifica a sua conformidade com padrões de qualidade predefinidos é cada vez mais crítico para o sucesso comercial. O maior problema reside na dificuldade em treinar os provadores dada a quase inexistência de padrões de referência que possam ser utilizados por diferentes painéis, permitindo comparar seu desempenho. Como os materiais de referência actualmente usados são azeites virgens “naturais”, selecci-onados por serem representativos de um único defeito sensorial, estes podem passar a ser levemente diferentes ano a ano em propriedades sensoriais e intensidade do defeito. Em contraste a isso, uma reprodutibilidade perfeita de cada defeito e odor característico seria extremamente útil para igualizar todos os painéis. Para além de ajudar na classificação dos azeites, para a indústria do azeite os padrões de referência de odor poderiam ser usados para: • a triagem e selecção de novos provadores; • medir e melhorar o desempenho individual de membros do painel e de trainees; • medir e melhorar o desempenho dos painéis sensoriais; • medir e melhorar a eficácia dos programas de treinamento; • ajudar a entender e definir a qualidade sensorial dos produtos; • ou ajudar a identificar os diferentes descritores sensoriais dos produtos. O objetivo deste trabalho foi contribuir através da utilização de diferentes métodos de extra-ção, para a preparação de padrões de odor correspondentes aos defeitos e aromas caracte-rísticos de azeites, preparados a partir de amostras típicas e atípicas. Para este fim 34 amostras de azeite, das quais 13 com e 21 sem defeitos sensoriais, de di-ferentes regiões de Portugal foram analisadas por HS-SPME em combinação com Cromato-grafia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massa (GC-MS). Os compostos voláteis de relevância sensorial presentes nas amostras foram identificados por recurso à biblioteca de espectros e índice de Kovats, bem como dados da literatura consultada. A metodologia usada, HS-SPME-GC-MS permitiu identificar cerca de 172 compostos volá-teis, em média, 51 por amostra puderam ser identificadas através de pesquisas bibliográficas de serem de relevância sensorial e assim estabelecer uma associação com seus respectivos atributos sensoriais e o perfil volátil do azeite. O tratamento dos resultados para as diferentes amostras, por análise multivariada por com-ponentes principais (ACP), permitiram a diferenciação das amostras com defeito sensorial das que não apresentavam defeito sensorial. As amostras defeituosas foram fortemente caracterizadas por teores mais elevados em compostos relacionados com o defeito a ranço, resultantes da oxidação do azeite virgem. Numa segunda etapa do trabalho, foram testadas metodologias de extração dos compostos voláteis como a extração com fluido supercrítico (EFS) e a destilação. Os resultados obtidos mostraram que: • Na EFS as condições de extração mais drásticas (temperatura e pressão mais altas) levaram à obtenção de cromatogramas que apresentavam picos com áreas superio-res; • Dos solventes coletores testados, a solução de etanol a 20% mostrou ser a mais efi-ciente, no entanto os extratos não apresentavam o odor semelhante a uma amostra de azeite e a sua avaliação sensorial era prejudicada pelo cheiro do etanol. • Os perfis dos compostos voláteis nos extratos foram caracterizados pela presença de compostos comuns à oxidação da amostra de azeite. • A destilação em comparação com a EFS resultou em áreas de pico percentuais mais altas e um número maior de compostos de interesse extraídos. A maior percentagem de aldeídos observada nos extratos provavelmente decorreu da alteração oxidativa da amostra, em vez de uma maior eficiência de extração. Tendo em conta os resultados obtidos em que os extratos obtidos a partir dos azeites testa-dos foram mais caracterizados por compostos comuns à oxidação, foi possível construir du-as hipóteses: 1. A extração não ocorreu com a eficiência que se pretendia; 2. As condições usadas para o aprisionamento dos compostos não eram as mais ade-quadas. De facto o sucesso de um método de extração não depende apenas da eta-pa de extração, mas também da matriz considerada e do sistema de captura dos analitos. Em conclusão vale dizer que a composição volátil e a relação entre os compostos voláteis e sua contribuição sensorial para o aroma geral do azeite na literatura parecem ser bem ex-plorados. Apesar dos desenvolvimentos substanciais das técnicas de extração e separação, o isolamento de compostos naturais de matérias-primas levando a altos rendimentos, em-pregando solventes ou misturas de solventes seguros e não-tóxicos, sem degradação ou perda de compostos até hoje ainda continua a ser uma tarefa desafiadora. Os capítulos deste trabalho fornecem uma pequena visão geral sobre as futuras perspectivas do mercado do azeite, a extensão das possibilidades de utilização dos padrões de odor de azeite, seguindo uma breve descrição das características químicas e sensoriais de azeites. Os capítulos dois e três detalham a parte experimental deste trabalho com a análise e caracterização das amostras de azeite, seguindo as tentativas de extração dos compostos voláteis responsáveis pelo seu cheiro.