Publicação

Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a detecção simultânea de resíduos de coccidiostáticos em amostras de fígado por LC-MS/MS

Detalhes bibliográficos
Resumo:	Os medicamentos veterinários são amplamente utilizados em sistemas de produção intensiva de animais para consumo humano, na profilaxia e terapia de patologias e como promotores de crescimento. Estes compostos são adicionados na água de bebida, em implantes ou como suplementos na alimentação animal. Os compostos avaliados no presente estudo foram os coccidiostáticos que são um grupo de compostos utilizados como aditivos alimentares ou como promotores de crescimento, para prevenção e tratamento de coccidiose, uma doença infecciosa causada por protozoários do género Eimeria. A coccidiose, , incide especialmente em frangos, perus e coelhos, sendo estes os principais sectores a utilizar medidas de controlo a fim de prevenir esta doença mortal. Contudo, pode também atingir bovinos e suínos. A utilização de coccidistáticos está permitida na União Europeia embora sujeita a restrições, estando estabelecidos limites máximos de resíduos (LMR), para cada composto nas diferentes espécies animais e para cada tecido ou produto edível. Este estudo centrou-se no desenvolvimento e na validação de uma metodologia analítica, por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa sequencial (LC-MS/MS), para a detecção e quantificação simultânea em fígado, de robenidina, halofuginona, diclazuril, nicarbazina, monensina, salinomicina, narasina, lasalocida e maduramicina. O método desenvolvido neste trabalho, cuja validação se baseou nos critérios de validação da Decisão da Comissão 2002/657/CE demonstrou ser selectivo, específico e robusto. Para os compostos estudados os valores de recuperação foram superiores a 90% e inferiores a 102%, para o critério máximo de 80 a 110%, exceptuando os compostos monesina e salinomicina, cujo critério máximo a aplicar foi de 70 a 100%. No estudo de reprodutibilidade os valores obtidos para o composto nicarbazina demonstraram ser os mais reprodutíveis com coeficiente de variação (CV), de 13.48%. Todos os resultados obtidos foram inferiores aos valores resultantes da equação de Horwitz para cada LMR. Os valores de limite de decisão (CCα), e capacidade de detecção (CCα), obtidos variaram entre 2.5 μg/kg e 4.5 μg/kg para a maduramicina e entre 108 μg/kg e 144 μg/kg para a nicarbazina. De acordo com os resultados de validação obtidos para a metodologia desenvolvida conclui-se que este procedimento permite o controlo analítico de amostras de fígado de origem animal para a detecção da presença dos coccidiostáticos referidos nas concentrações de interesse, designadamente nos respectivos limites máximo de resíduo.
Autores principais:	Rodrigues, Ana Lúcia Filipe
Assunto:	Coccidiose Coccidiostáticos Robenidina Halofuginona Diclazuril Nicarbazina Monensina Salinomicina Narasina Lasalocida Maduramicina LC-MS-MS Validação Teses de mestrado - 2014
Ano:	2014
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade de Lisboa
Idioma:	português
Origem:	Repositório da Universidade de Lisboa

Descrição
Resumo:	Os medicamentos veterinários são amplamente utilizados em sistemas de produção intensiva de animais para consumo humano, na profilaxia e terapia de patologias e como promotores de crescimento. Estes compostos são adicionados na água de bebida, em implantes ou como suplementos na alimentação animal. Os compostos avaliados no presente estudo foram os coccidiostáticos que são um grupo de compostos utilizados como aditivos alimentares ou como promotores de crescimento, para prevenção e tratamento de coccidiose, uma doença infecciosa causada por protozoários do género Eimeria. A coccidiose, , incide especialmente em frangos, perus e coelhos, sendo estes os principais sectores a utilizar medidas de controlo a fim de prevenir esta doença mortal. Contudo, pode também atingir bovinos e suínos. A utilização de coccidistáticos está permitida na União Europeia embora sujeita a restrições, estando estabelecidos limites máximos de resíduos (LMR), para cada composto nas diferentes espécies animais e para cada tecido ou produto edível. Este estudo centrou-se no desenvolvimento e na validação de uma metodologia analítica, por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa sequencial (LC-MS/MS), para a detecção e quantificação simultânea em fígado, de robenidina, halofuginona, diclazuril, nicarbazina, monensina, salinomicina, narasina, lasalocida e maduramicina. O método desenvolvido neste trabalho, cuja validação se baseou nos critérios de validação da Decisão da Comissão 2002/657/CE demonstrou ser selectivo, específico e robusto. Para os compostos estudados os valores de recuperação foram superiores a 90% e inferiores a 102%, para o critério máximo de 80 a 110%, exceptuando os compostos monesina e salinomicina, cujo critério máximo a aplicar foi de 70 a 100%. No estudo de reprodutibilidade os valores obtidos para o composto nicarbazina demonstraram ser os mais reprodutíveis com coeficiente de variação (CV), de 13.48%. Todos os resultados obtidos foram inferiores aos valores resultantes da equação de Horwitz para cada LMR. Os valores de limite de decisão (CCα), e capacidade de detecção (CCα), obtidos variaram entre 2.5 μg/kg e 4.5 μg/kg para a maduramicina e entre 108 μg/kg e 144 μg/kg para a nicarbazina. De acordo com os resultados de validação obtidos para a metodologia desenvolvida conclui-se que este procedimento permite o controlo analítico de amostras de fígado de origem animal para a detecção da presença dos coccidiostáticos referidos nas concentrações de interesse, designadamente nos respectivos limites máximo de resíduo.