Publicação

Implementação e validação de métodos de quantificação de cloro e PCBs em óleos usados, pelas normas EPA Method 9075 e EN 12766, na Carmona S.A.

Detalhes bibliográficos
Resumo:	Este trabalho foi executado na Carmona S.A, empresa da região de Setúbal, com a missão de recolha e tratamento de resíduos perigosos e tinha por objetivo a validação de dois métodos de quantificação cloro em óleos usados por forma a definir o destino destes resíduos. O trabalho iniciou-se estudando e avaliando o método de quantificação de PCBs por cromatografia gasosa com ECD, tendo-se concluído que a forma como o método tinha sido implementado tinha de ser modificada. Alterou-se o método de processamento anterior e traçaram-se seis curvas de calibração, uma para cada congénere, por forma que a determinação da quantidade total de PCBs, refletisse a variabilidade da resposta instrumental dos diversos compostos. Os coeficientes de correlação obtidos foram todos superiores a 0,999 e os limites de deteção e quantificação do método calculados foram de 1,12 e 3,58 mg/kg, respetivamente. A avaliação da precisão implicou estudos de repetibilidade, precisão intermédia e de duplicados que foram bem conseguidos, tendo-se obtido coeficientes de variação inferiores aos definidos na norma do método, EN 12766. Para avaliar a justeza avaliou-se um material de referência certificado, efetuaram-se ensaios de fortificação e realizou-se um ensaio interlaboratorial de aptidão onde se obtiveram bons Z-scores. Finalmente determinou-se a incerteza do método (0,352 mg/kg), concluindo-se as etapas de validação. O estudo do método de quantificação de cloro por espectroscopia de fluorescência de raios X, foi iniciado e verificou-se que a metodologia implementada não correspondia às diretrizes da norma EPA Method 9075, pois a interferência do enxofre não era contabilizada. Efectuaram-se ensaios com este interferente e foi possível obter um bom ajuste com a função não linear [ = (0,77249 × − 50,24905) × (1 + 0,16691 × )]. Foram ainda avaliadas várias condições de trabalho por forma a melhorar a razão sinal / ruído, no entanto, por falta de tempo, não foi possível otimizar por completo as condições de trabalho.
Autores principais:	Cândido, Rodrigo Miguel Gervásio
Assunto:	Quantificação de compostos clorados em óleos usados Implementação Validação Cromatografia gasosa com ECD Espectroscopia de fluorescência de raios X Teses de mestrado - 2024
Ano:	2024
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade de Lisboa
Idioma:	português
Origem:	Repositório da Universidade de Lisboa

Descrição
Resumo:	Este trabalho foi executado na Carmona S.A, empresa da região de Setúbal, com a missão de recolha e tratamento de resíduos perigosos e tinha por objetivo a validação de dois métodos de quantificação cloro em óleos usados por forma a definir o destino destes resíduos. O trabalho iniciou-se estudando e avaliando o método de quantificação de PCBs por cromatografia gasosa com ECD, tendo-se concluído que a forma como o método tinha sido implementado tinha de ser modificada. Alterou-se o método de processamento anterior e traçaram-se seis curvas de calibração, uma para cada congénere, por forma que a determinação da quantidade total de PCBs, refletisse a variabilidade da resposta instrumental dos diversos compostos. Os coeficientes de correlação obtidos foram todos superiores a 0,999 e os limites de deteção e quantificação do método calculados foram de 1,12 e 3,58 mg/kg, respetivamente. A avaliação da precisão implicou estudos de repetibilidade, precisão intermédia e de duplicados que foram bem conseguidos, tendo-se obtido coeficientes de variação inferiores aos definidos na norma do método, EN 12766. Para avaliar a justeza avaliou-se um material de referência certificado, efetuaram-se ensaios de fortificação e realizou-se um ensaio interlaboratorial de aptidão onde se obtiveram bons Z-scores. Finalmente determinou-se a incerteza do método (0,352 mg/kg), concluindo-se as etapas de validação. O estudo do método de quantificação de cloro por espectroscopia de fluorescência de raios X, foi iniciado e verificou-se que a metodologia implementada não correspondia às diretrizes da norma EPA Method 9075, pois a interferência do enxofre não era contabilizada. Efectuaram-se ensaios com este interferente e foi possível obter um bom ajuste com a função não linear [ = (0,77249 × − 50,24905) × (1 + 0,16691 × )]. Foram ainda avaliadas várias condições de trabalho por forma a melhorar a razão sinal / ruído, no entanto, por falta de tempo, não foi possível otimizar por completo as condições de trabalho.