Publicação

Implementação e validação de um método de ensaio para análise de cianotoxinas em águas por HPLC-DAD e UPLC-MS/MS

Detalhes bibliográficos
Resumo:	Esta dissertação tem como principal objetivo a implementação e validação de um método de ensaio para a análise de cianotoxinas em amostras de águas de consumo e águas naturais do sistema de abastecimento EPAL (Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A.). O presente trabalho apresenta uma breve introdução onde é abordado o tema relativo à ocorrência de cianotoxinas no meio ambiente bem como os respetivos riscos para a saúde humana. São ainda descritos alguns métodos para a remoção destes compostos dos sistemas de água, durante o processo de tratamento. É também apresentada uma breve introdução relativa à EPAL como entidade gestora de água de abastecimento público, bem como o enquadramento legal relacionado com a temática das cianotoxinas na água. O desenvolvimento do método de ensaio teve como ponto de partida a otimização das melhores condições cromatográficas de forma a permitir a análise das respetivas cianotoxinas, assim como a definição das condições ótimas de deteção por diode array detection (DAD) e espetrometria de massa “Tandem” (MS/MS). Foram efetuados diversos estudos de forma a desenvolver e validar os métodos de ensaio por HPLC-DAD e UPLC-MS/MS. Este último permitiu apresentar um melhor desempenho. Assim, o método de UPLC-MS/MS foi validado para os compostos em estudo, através da aplicação de diversos testes estatísticos, que permitiram definir a gama de trabalho, os limiares analíticos e a precisão. O trabalho apresenta o desenvolvimento de várias metodologias analíticas, nomeadamente um método de injeção direta em UPLC-MS/MS que permite a análise da cilindrospermopsina, homoanatoxina-a e da anatoxina-a e um método de UPLC-MS/MS com uma etapa inicial de concentração de amostras através de extração em fase sólida (SPE) que permite a análise das restantes cianotoxinas. Para ambos os métodos desenvolvidos foram efetuados ensaios em branco, estudos de recuperação a diferentes níveis de fortificação, a partir dos quais foi avaliado a existência de interferências e onde foi avaliado o efeito de matriz na análise de cianotoxinas por SPE-UPLC-MS/MS.
Autores principais:	Anacleto, Sara Margarida Monteiro
Assunto:	Água Cianotoxinas Cromatografia líquida Espetrometria de massa "tandem" Extração em fase sólida Teses de mestrado - 2016
Ano:	2016
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade de Lisboa
Idioma:	português
Origem:	Repositório da Universidade de Lisboa

Descrição
Resumo:	Esta dissertação tem como principal objetivo a implementação e validação de um método de ensaio para a análise de cianotoxinas em amostras de águas de consumo e águas naturais do sistema de abastecimento EPAL (Empresa Portuguesa das Águas Livres, S.A.). O presente trabalho apresenta uma breve introdução onde é abordado o tema relativo à ocorrência de cianotoxinas no meio ambiente bem como os respetivos riscos para a saúde humana. São ainda descritos alguns métodos para a remoção destes compostos dos sistemas de água, durante o processo de tratamento. É também apresentada uma breve introdução relativa à EPAL como entidade gestora de água de abastecimento público, bem como o enquadramento legal relacionado com a temática das cianotoxinas na água. O desenvolvimento do método de ensaio teve como ponto de partida a otimização das melhores condições cromatográficas de forma a permitir a análise das respetivas cianotoxinas, assim como a definição das condições ótimas de deteção por diode array detection (DAD) e espetrometria de massa “Tandem” (MS/MS). Foram efetuados diversos estudos de forma a desenvolver e validar os métodos de ensaio por HPLC-DAD e UPLC-MS/MS. Este último permitiu apresentar um melhor desempenho. Assim, o método de UPLC-MS/MS foi validado para os compostos em estudo, através da aplicação de diversos testes estatísticos, que permitiram definir a gama de trabalho, os limiares analíticos e a precisão. O trabalho apresenta o desenvolvimento de várias metodologias analíticas, nomeadamente um método de injeção direta em UPLC-MS/MS que permite a análise da cilindrospermopsina, homoanatoxina-a e da anatoxina-a e um método de UPLC-MS/MS com uma etapa inicial de concentração de amostras através de extração em fase sólida (SPE) que permite a análise das restantes cianotoxinas. Para ambos os métodos desenvolvidos foram efetuados ensaios em branco, estudos de recuperação a diferentes níveis de fortificação, a partir dos quais foi avaliado a existência de interferências e onde foi avaliado o efeito de matriz na análise de cianotoxinas por SPE-UPLC-MS/MS.