Publicação

Caracterizações físico-químicas de formulações híbridas

Detalhes bibliográficos
Resumo:	No presente projeto, caracterizam-se físico-quimicamente quatro protótipos de soluções concentradas (RD_A, RD_B, RD_C, RD_D) com o objetivo de verificar qual apresentava os resultados mais promissores de acordo com as especificações exigidas pelas entidades reguladoras, nomeadamente Organização das Nações Unidas para a Alimentação e a Agricultura, SANCO e a Comissão Europeia, e definidas pela Ascenza. Foram ainda aplicadas técnicas analíticas para a caracterização do produto técnico utilizado para formular os quatro protótipos. Numa primeira abordagem, para as caracterizações físico-químicas recorreu-se a métodos estabelecidos pelo Conselho Analítico Colaborativo de Pesticidas Internacionais, mas também a métodos desenvolvidos no laboratório de Deformulação, nomeadamente para obter o teor de substância ativa no formulado. No que se refere aos quatro protótipos, estes foram caracterizados quer à temperatura ambiente, quer após 14 dias em estufa (54 ºC), com o objetivo de simular o período de validade de dois anos, aplicando-se diferentes técnicas, designadamente a determinação do pH, persistência de espumas, tensão superficial, densidade, estabilidades de emulsão e solução diluída. À exceção dos protótipos RD_A, no qual os valores da espuma e pH foram superiores aos previstos, e RD_D em que a espuma foi superior ao estipulado pela Ascenza, os restantes valores dos quatro formulados estão de acordo com o previamente estabelecido. O teor de substância ativa presente em cada formulado, foi determinado por cromatografia líquida de ultra eficiência com detetor por rede de díodos, tendo sido possível verificar que para além do protótipo RD_C, todos os outros apresentaram as especificações exigidas tanto pelas entidades reguladoras, tanto pela Ascenza. Com base nesta técnica determinou-se o teor da substância ativa presente no produto técnico utilizado para produzir os protótipos, tendo sido de aproximadamente 95%, valor dentro do expectável. Em relação ao produto técnico, foi possível verificar através das diferentes técnicas, nomeadamente Espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, Termogravimetria combinada com a calorimetria diferencial de varrimento e Cromatografia líquida acoplada a espetrometria de massa tandem, que este era constituído maioritariamente pela substância ativa em estudo. Através da Espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier constatou-se que havia uma correspondência de 0,9883 com o padrão analítico, e que as bandas existentes eram características da substância ativa. Na Termogravimetria combinada com a calorimetria diferencial de varrimento foi possível verificar que o ponto de fusão do produto técnico (98,6 ºC) se encontra próximo do valor referência (98,9ºC). Quanto à Cromatografia líquida acoplada a espetrometria de massa tandem, à energia de 15 eV, foi possível observar algumas das fragmentações características da molécula em estudo, reforçando, assim, que o produto técnico é composto maioritariamente por esta substância ativa. Em suma, com base nas técnicas desenvolvidas e aplicadas, foi assim possível concluir que o protótipo RD_B é o que evidencia resultados mais concordantes com as especificações estabelecidas pelas entidades reguladoras e pela Ascenza. No que diz respeito ao produto técnico, conclui-se ser constituído maioritariamente pela molécula em estudo.
Autores principais:	Duarte, Pedro Miguel Sousa
Assunto:	formulado substância ativa produto fitofarmacêutico caracterização analítica solução concentrada Teses de mestrado - 2022
Ano:	2022
País:	Portugal
Tipo de documento:	dissertação de mestrado
Tipo de acesso:	acesso aberto
Instituição associada:	Universidade de Lisboa
Idioma:	português
Origem:	Repositório da Universidade de Lisboa

Descrição
Resumo:	No presente projeto, caracterizam-se físico-quimicamente quatro protótipos de soluções concentradas (RD_A, RD_B, RD_C, RD_D) com o objetivo de verificar qual apresentava os resultados mais promissores de acordo com as especificações exigidas pelas entidades reguladoras, nomeadamente Organização das Nações Unidas para a Alimentação e a Agricultura, SANCO e a Comissão Europeia, e definidas pela Ascenza. Foram ainda aplicadas técnicas analíticas para a caracterização do produto técnico utilizado para formular os quatro protótipos. Numa primeira abordagem, para as caracterizações físico-químicas recorreu-se a métodos estabelecidos pelo Conselho Analítico Colaborativo de Pesticidas Internacionais, mas também a métodos desenvolvidos no laboratório de Deformulação, nomeadamente para obter o teor de substância ativa no formulado. No que se refere aos quatro protótipos, estes foram caracterizados quer à temperatura ambiente, quer após 14 dias em estufa (54 ºC), com o objetivo de simular o período de validade de dois anos, aplicando-se diferentes técnicas, designadamente a determinação do pH, persistência de espumas, tensão superficial, densidade, estabilidades de emulsão e solução diluída. À exceção dos protótipos RD_A, no qual os valores da espuma e pH foram superiores aos previstos, e RD_D em que a espuma foi superior ao estipulado pela Ascenza, os restantes valores dos quatro formulados estão de acordo com o previamente estabelecido. O teor de substância ativa presente em cada formulado, foi determinado por cromatografia líquida de ultra eficiência com detetor por rede de díodos, tendo sido possível verificar que para além do protótipo RD_C, todos os outros apresentaram as especificações exigidas tanto pelas entidades reguladoras, tanto pela Ascenza. Com base nesta técnica determinou-se o teor da substância ativa presente no produto técnico utilizado para produzir os protótipos, tendo sido de aproximadamente 95%, valor dentro do expectável. Em relação ao produto técnico, foi possível verificar através das diferentes técnicas, nomeadamente Espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, Termogravimetria combinada com a calorimetria diferencial de varrimento e Cromatografia líquida acoplada a espetrometria de massa tandem, que este era constituído maioritariamente pela substância ativa em estudo. Através da Espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier constatou-se que havia uma correspondência de 0,9883 com o padrão analítico, e que as bandas existentes eram características da substância ativa. Na Termogravimetria combinada com a calorimetria diferencial de varrimento foi possível verificar que o ponto de fusão do produto técnico (98,6 ºC) se encontra próximo do valor referência (98,9ºC). Quanto à Cromatografia líquida acoplada a espetrometria de massa tandem, à energia de 15 eV, foi possível observar algumas das fragmentações características da molécula em estudo, reforçando, assim, que o produto técnico é composto maioritariamente por esta substância ativa. Em suma, com base nas técnicas desenvolvidas e aplicadas, foi assim possível concluir que o protótipo RD_B é o que evidencia resultados mais concordantes com as especificações estabelecidas pelas entidades reguladoras e pela Ascenza. No que diz respeito ao produto técnico, conclui-se ser constituído maioritariamente pela molécula em estudo.