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Validação de ensaios físico-químicos de biocombustíveis sólidos para a acreditação internacional de capacidades analíticas

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Detalhes bibliográficos
Resumo:Atualmente, os combustíveis fosseis apresentam uma grande relevância pois são as fontes energéticas mais utilizadas a nível mundial, no entanto tem havido um aumento significativo da procura de energias renováveis visto que estas neutralizam a emissão dos gases com efeito de estufa (GEE) e são inesgotáveis na Natureza. Biocombustíveis sólidos são um tipo de energia renovável. Estes incluem a biomassa orgânica sólida de origem biológica, que pode ser obtida a partir de carvão vegetal, resíduos de madeira, resíduos animais ou industriais renováveis, entre outros. No presente trabalho, pretende-se desenvolver métodos de análise de parâmetros importantes na análise de biocombustíveis sólidos e, para cada um, realizar a validação do método com a determinação da incerteza. Realizou-se a análise elementar do carbono, hidrogénio, azoto e enxofre, determinando-se também o teor de oxigénio por diferença, a análise termogravimétrica, onde se determinou o teor de humidade inerente e o de cinzas e a calorimetria de volume-constante para determinar o poder calorífico superior. Com estas análises concluídas é possível calcular o poder calorífico inferior. De forma geral, foi possível realizar a maioria dos processos de validação dos métodos de ensaio e, a partir destes, obter resultados fidedignos que cumprem os critérios estabelecidos, nomeadamente o critério de reprodutibilidade, da incerteza da medição e dos testes de aptidão. A curva de calibração do teor de carbono não cumpriu o critério do teste da linearidade, no entanto foi suficientemente satisfatório para prosseguir a análise da amostra. Ainda na análise elementar, os teores de enxofre e azoto não se encontram dentro da gama de trabalho, logo os valores obtidos podem não ser representativos da realidade. Por fim, não foi possível realizar a análise de nenhum material de referência certificado (MRC) para a determinação da humidade (total e inerente), não se conseguindo comprovar a fiabilidade dos resultados e determinar a sua incerteza.
Autores principais:Lourenço, Marta dos Santos
Assunto:Biomassa Validação de métodos analíticos Análise elementar Termogravimetria Calorimetria de volume-constante Teses de mestrado - 2023
Ano:2023
País:Portugal
Tipo de documento:dissertação de mestrado
Tipo de acesso:acesso aberto
Instituição associada:Universidade de Lisboa
Idioma:português
Origem:Repositório da Universidade de Lisboa
Descrição
Resumo:Atualmente, os combustíveis fosseis apresentam uma grande relevância pois são as fontes energéticas mais utilizadas a nível mundial, no entanto tem havido um aumento significativo da procura de energias renováveis visto que estas neutralizam a emissão dos gases com efeito de estufa (GEE) e são inesgotáveis na Natureza. Biocombustíveis sólidos são um tipo de energia renovável. Estes incluem a biomassa orgânica sólida de origem biológica, que pode ser obtida a partir de carvão vegetal, resíduos de madeira, resíduos animais ou industriais renováveis, entre outros. No presente trabalho, pretende-se desenvolver métodos de análise de parâmetros importantes na análise de biocombustíveis sólidos e, para cada um, realizar a validação do método com a determinação da incerteza. Realizou-se a análise elementar do carbono, hidrogénio, azoto e enxofre, determinando-se também o teor de oxigénio por diferença, a análise termogravimétrica, onde se determinou o teor de humidade inerente e o de cinzas e a calorimetria de volume-constante para determinar o poder calorífico superior. Com estas análises concluídas é possível calcular o poder calorífico inferior. De forma geral, foi possível realizar a maioria dos processos de validação dos métodos de ensaio e, a partir destes, obter resultados fidedignos que cumprem os critérios estabelecidos, nomeadamente o critério de reprodutibilidade, da incerteza da medição e dos testes de aptidão. A curva de calibração do teor de carbono não cumpriu o critério do teste da linearidade, no entanto foi suficientemente satisfatório para prosseguir a análise da amostra. Ainda na análise elementar, os teores de enxofre e azoto não se encontram dentro da gama de trabalho, logo os valores obtidos podem não ser representativos da realidade. Por fim, não foi possível realizar a análise de nenhum material de referência certificado (MRC) para a determinação da humidade (total e inerente), não se conseguindo comprovar a fiabilidade dos resultados e determinar a sua incerteza.