Publicação
Validação e implementação de um método de determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHs) em sedimentos marinhos
| Resumo: | A poluição é algo que afeta não só habitats como os seres vivos que neles vivem. O meio marinho acaba inevitavelmente, de forma direta e indireta, por ser afetado pela poluição que nos rodeia, sendo cada vez mais importante desenvolver formas de monitorizar e minimizar as fontes de poluição. Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH) são compostos orgânicos considerados poluentes face às propriedades carcinogénicas e mutagénicas que possuem. Estes compostos possuem ainda a capacidade para se depositarem e acumularem em sedimentos marinhos, pelo que a determinação da concentração dos PAH neles presentes é fundamental, para que seja possível agir em conformidade com os resultados obtidos. Face às características destes compostos orgânicos uma técnica usada para a sua análise é a cromatografia em fase gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). Esta técnica permite identificar e quantificar compostos voláteis e semi-voláteis utilizando métodos desenvolvidos para a análise destes hidrocarbonetos, devendo esses métodos serem validados antes de serem implementados. Na primeira parte deste trabalho foi realizada a otimização das condições de aquisição de dados cromatográficos, sendo realizados estudos alterando condições de um GC-MS, nomeadamente a temperatura de injeção e da fonte iónica, os modos de injeção, o fluxo do gás de arraste e outros parâmetros inerentes ao tipo de injetor usado. A alteração destes parâmetros pressupôs a otimização da resolução, eficiência e sensibilidade dos picos cromatográficos, para ser possível identificar os analitos presentes nas amostras. Numa segunda parte, foi realizada a validação de um método para determinação de PAH em sedimentos marinhos, sendo avaliados os parâmetros: sensibilidade, gama de trabalho, linearidade, limiares analíticos, veracidade, precisão, incerteza e validação do software. Os dados para esta avaliação foram obtidos através da análise de amostras de sedimentos marinhos, que possuíam não só os PAH de interesse como também possíveis interferentes, tornando assim os dados obtidos o mais próximo possível da realidade. Inerente à validação do método, foram estabelecidos critérios para controlo interno da qualidade, nomeadamente para controlo de brancos, amostras duplicadas, amostras fortificadas, veracidade e linearidade. Estes critérios foram estabelecidos para que fosse possível garantir a qualidade dos ensaios e resultados reportados aquando da aplicação em rotina do método validado. Numa última etapa foram analisadas amostras reais para ser possível implementar o método. Verificou-se a presença de alguns PAH em níveis quantificáveis em duas das quatro amostras analisadas, mas que não excediam o limite máximo considerado de referência. |
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| Autores principais: | André, Joana Filipa Gameiro |
| Assunto: | Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos Sedimentos marinhos Cromatografia em fase gasosa Espetrometria de massa Validação Teses de mestrado - 2021 |
| Ano: | 2021 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Universidade de Lisboa |
| Idioma: | português |
| Origem: | Repositório da Universidade de Lisboa |
| Resumo: | A poluição é algo que afeta não só habitats como os seres vivos que neles vivem. O meio marinho acaba inevitavelmente, de forma direta e indireta, por ser afetado pela poluição que nos rodeia, sendo cada vez mais importante desenvolver formas de monitorizar e minimizar as fontes de poluição. Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH) são compostos orgânicos considerados poluentes face às propriedades carcinogénicas e mutagénicas que possuem. Estes compostos possuem ainda a capacidade para se depositarem e acumularem em sedimentos marinhos, pelo que a determinação da concentração dos PAH neles presentes é fundamental, para que seja possível agir em conformidade com os resultados obtidos. Face às características destes compostos orgânicos uma técnica usada para a sua análise é a cromatografia em fase gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). Esta técnica permite identificar e quantificar compostos voláteis e semi-voláteis utilizando métodos desenvolvidos para a análise destes hidrocarbonetos, devendo esses métodos serem validados antes de serem implementados. Na primeira parte deste trabalho foi realizada a otimização das condições de aquisição de dados cromatográficos, sendo realizados estudos alterando condições de um GC-MS, nomeadamente a temperatura de injeção e da fonte iónica, os modos de injeção, o fluxo do gás de arraste e outros parâmetros inerentes ao tipo de injetor usado. A alteração destes parâmetros pressupôs a otimização da resolução, eficiência e sensibilidade dos picos cromatográficos, para ser possível identificar os analitos presentes nas amostras. Numa segunda parte, foi realizada a validação de um método para determinação de PAH em sedimentos marinhos, sendo avaliados os parâmetros: sensibilidade, gama de trabalho, linearidade, limiares analíticos, veracidade, precisão, incerteza e validação do software. Os dados para esta avaliação foram obtidos através da análise de amostras de sedimentos marinhos, que possuíam não só os PAH de interesse como também possíveis interferentes, tornando assim os dados obtidos o mais próximo possível da realidade. Inerente à validação do método, foram estabelecidos critérios para controlo interno da qualidade, nomeadamente para controlo de brancos, amostras duplicadas, amostras fortificadas, veracidade e linearidade. Estes critérios foram estabelecidos para que fosse possível garantir a qualidade dos ensaios e resultados reportados aquando da aplicação em rotina do método validado. Numa última etapa foram analisadas amostras reais para ser possível implementar o método. Verificou-se a presença de alguns PAH em níveis quantificáveis em duas das quatro amostras analisadas, mas que não excediam o limite máximo considerado de referência. |
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